2024年4月23日发(作者：775针cpu性能排行天梯图)

2012

坚果类农产品酸价的测定自动电位滴定法

1范围

本标准规定了坚果类农产品酸价测定的试剂、仪器及设备、样品的前处理和样品的测定。

本标准适用于山西省境内坚果类农产品中酸价的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T5009.37食用植物油卫生标准的分析方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

酸价

中和1克试样中游离脂肪酸所消耗氢氧化钾的毫克数。

3.2

等当点

在滴定分析中，用标准溶液对被测溶液进行滴定，当加入的标准溶液的量与被测物质的量之间，正

好符合化学反应式所表示的计量关系时，称反应到达等当点。

4试剂

4.1除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格；

所用溶液在常温（15℃～25℃）下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现

象时，应重新制备。

4.2石油醚，沸程30℃～60℃。

4.3乙醚（C

4

H

10

O）。

4.4乙醇，95%以上。

4.5乙醚—乙醇混合液，按乙醚/乙醇(V/V)2+1混合。

4.6氢氧化钾—乙醇标准滴定使用液[

c

(KOH)=0.1mol/L]。

1

2012

4.6.1配置。称取8g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，加少量水（约5mL）溶解，用乙醇（95%）稀释

至1000mL，密闭放置24h。用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。

4.6.2标定。称取0.75g于105℃～110℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢

钾，溶于50mL无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钾—乙醇溶液滴定

至溶液呈粉红色，同时做空白试验。临用前标定。

氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液的浓度[c(KOH)]，按式（1）计算。

c

(KOH)



m



1000

......................................................................

(1)

(

V

1

V

2

)

M

式中：

c

——氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m

——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；

V

1

——氢氧化钾—乙醇溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

V

2

——空白试验氢氧化钾—乙醇溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

M

——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[

M

(KHC

8

H

4

O

4

)=204.22]。

5仪器及设备

5.1自动电位滴定仪。配备酸碱滴定用非水相复合pH电极；可自动加液、自动搅拌；可自动判断并计

算等当点；最小加液体积为滴定管容积的1/10000。

5.2多孔恒温水浴锅。工作温度40℃～60℃。

5.3旋转蒸发仪。水浴加热，工作温度40℃～60℃。

6样品的前处理

6.1称取100g～200g待测样品的可食部分，捣碎，置于500ml具塞广口瓶中，添加石油醚至完全没过

样品，盖紧瓶塞，置于通风橱中静置过夜。

6.2将通过快速滤纸过滤后的样液置于旋转蒸发仪中，于40℃水浴中旋转蒸发至石油醚近干后取下，

再置于60℃水浴中加热至石油醚完全挥发，取下的油脂冷却后作为试样备用。

7

7.1

样品的测定

原理

在无水介质中，以氢氧化钾—乙醇标准溶液，与试样中的游离脂肪酸进行酸碱滴定至等当点。

7.2检测过程

7.2.1设置自动电位滴定仪

检查并安装好非水相复合pH电极和氢氧化钾—乙醇标准滴定使用液[

c

(KOH)=0.1mol/L]。打开自动

电位滴定仪，新建酸碱滴定方法或选择已有的酸碱滴定方法，设定滴定体积增量为≤0.05mL，选择电位

变化量≥30mV的滴定体积为横坐标，对应的电位变化量为纵坐标绘制一阶导数曲线，一阶导数曲线上的

峰状顶点为等当点，电位变化量最大的等当点所对应的体积即为滴定终点；按照样品量设定搅拌速率等

其他参数。

2

2012

注1：也可以选择电位变化量≥30mV的滴定体积为横坐标，对应的电位值为纵坐标绘制E—V曲线，曲线上的转折

点所对应的滴定体积即为滴定终点。对于试样中不饱和脂肪酸组分复杂的样品不适用。

注2：搅拌速度在不引起溶液飞溅和产生气泡的情况下应尽可能大。

7.2.2分析步骤

准确称取3.00g～5.00g试样，置于250mL锥形瓶或相应量程的仪器配套滴定杯中，加50mL乙醚—乙

醇混合液，振摇使试样完全溶解，必要时可置于50℃热水中，温热促其溶解。冷却至室温后立即用自动

电位滴定仪滴定，记录下滴定终点消耗体积V

1

。

按同一方法，做空白试验，记录下滴定终点消耗体积V

2

。

7.3结果计算

试样的酸价按式（2）进行计算。

X



(V

1

V

2

)c56.11

.....................................................................

(2)

m

式中：

X

——试样的酸价（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g）；

V

1

——试样消耗氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V

2

——空白试验消耗氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c

——氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m

——试样质量，单位为克（g）；

56.11——与1.0mL氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液[

c

(KOH)=1.0mol/L]相当的氢氧化钾毫克数，单位

为毫克（mg）。

计算结果保留两位有效数字。

7.4精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

联合实验室试验数据见附录A表A.1。对于其他的浓度范围和测试对象来说，这些试验数据可能是不

适用的。

3

2012

附录A

（资料性附录）

从实验室间试验结果得到的统计数据

从实验室间试验结果得到的统计数据见表A.1。

表A.1

样品的标识

参加实验室的数目

可接受结果的数目

平均值，mg/g

相对标准偏差，%

参照GB/T5009.37

测定结果平均值，

mg/g

参照GB/T5009.37

测定相对标准偏

差，%

重复性标准差（S

r

）

再现性标准差（S

R

）

瓜子

4

16

4.09

0.83

4.09

酸价灵敏度、准确度、精密度比较

花生

4

16

2.38

0.64

2.38

杏仁

4

16

0.29

3.63

0.31

核桃

4

16

1.07

0.83

1.10

1.11

0.0237

0.0596

3.02

0.0145

0.0602

7.11

0.0115

0.0242

1.67

0.0097

0.1202

_________________________________

4