NOVA仪器操作规程(有He)

NOVA仪器操作规程(有He)


2024年3月10日发(作者:苹果iphone7plus参数配置)

1 开机

1.1 开启氮气瓶、氦气瓶,确认气瓶总压不低于5MPa。将分压表指针调至0.08Mpa 大约10Psi,

如图1;如气瓶压力低于5MPa,则需要准备更换气瓶。

1.2 打开真空泵开关,等待一分钟左右,确认真空泵声音正常。如图2;

图1 图2

1.3 开户仪器电源,确认仪器通过自检并正确显示操作系统版本信息。

1.4 开启计算机,打开NovaWin软件,如图3;

1.5 开启软件后,用户可以任意输入一个ID进行登陆,如图4。软件右下角会有一个连接成功的

提示:Conneted 9600;

Operator ID

图3 图4

2、样品处理

2.1 称量样品

分析天平清零,将空管置于天平,待读数稳定后记录数据W1,如图5。使用专用漏斗将样品装入样

品管。

注意:根据样品比表面积规格差异,盛取样品体积应占球泡体积的1/2至3/4。

图5

盛好样品后,将样品管置于天平,待读数稳定后记录数据W2;

2.2 样品脱气

为了保证样品的洁净,需要对其进行脱气除杂(主要是水汽和某些有机物),操作步骤如下:

A) 将已称重的样品管套上加热包,装于脱气站上,拧紧螺母,如图6;

B) 操作 Nova 的控制面板进行脱气工作;

C) 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”,如图7;假如仪器正在分析样品,则按下 Backspace

等一次平衡结束选择进入脱气站或返回分析站。

D) 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”;

E) 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”;

F) 在“Load the Degasser?”提问下,按下数字“1”,选择“Yes”;

G) 在显示“DEFGAS TYPE SELECTION”界面时,按下数字“1”,选择“Vacuum Degas”;

H) 真空泵开始抽气,等待 5 到 10 分钟,设定样品的加热温度;

注意:根据样品种类设定加热温度,一般设定样品加热温度为300℃,加热时间3小时。

ESC

图6 图7

3) 加热完成后,关闭加热电源。待样品充分冷却后,对样品进行回填气体操作,步骤如下:

A) 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”;

B) 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”;

C) 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”;

D) 在“Unload the Degasser?”提问下,按下数字“1”,选择“Yes”;

E) 在“Backfill with Helium?”提问下,按下数字“2”,选择“No”;

F) 回填完气体后,根据提示,取下样品管,在脱气站上堵上堵头并拧紧螺母;

注意:如果不需要即刻测试样品,可以让样品管留在脱气站上,避免取下后渗入水汽。

3.3 分析样品

3.4.1 将完成脱气的样品管置于天平,待读数稳定后记录数据W3;

3.4.2 将填充棒置于样品管内,二者装载于设备的测试舱内,用螺母紧固;

3.4.3 点击Operation菜单, 选择Start Analysis一项,如图8,在弹出的Common菜单中设置Sample

Volume一栏为Measure,Thermal delay时间为300秒,P0 mode一栏为Calculate,在下部Active

stations 将需要分析测试站的A B 站 打上√如图16;

图8 图9


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