2023年12月30日发(作者：漫步者lollipods pro)

出口坚果中氧化苯丁锡残留量检验方法(二)

3.4.1 提取 称取试样约5g(精确到0.1g)于离心瓶内，加25 mL-提取炭化到刚产生大量黑色泡沫为止，取出，放冷2 min。 3.4.3.2 消化

加入10 mL于上述凯氏瓶中，置凯氏瓶于通风柜里的电热套中，加热消化残渣，电压限定在160 V，以防反应过于激烈，至作用尽全时，剂，振荡45 min，振荡频率为180次/min离心5 min，转速为2000 r/min。立刻取出(不得延误，延误将导致熬干)，放冷2 min。重复加，直至将上清液转移至凯氏瓶中，转移时，用离心瓶塞拦住任何浮渣(果仁皮)消化液变为无色透亮 时为止，取出，放冷2 min。 注：对流出。再用25 mL提取剂做第2次提取，用20 mL提取剂做第3次提取油脂残渣而言，在第一次作用尽全时，浮现激烈的炭化反应，同时产(第3次提取的振荡时光减为20 min)。合并所有上清液于凯氏瓶中。

生大量的黑色泡沫，此时应立刻取出凯氏瓶，放冷2 min，然后再从3.4.2 蒸发 加4粒玻璃珠于上述凯氏烧瓶中，在风力强劲的通风柜中，加开头，重复消化操作。作用尽全时，反应的激烈程度，一次比一次用电调压器和电热套，蒸发凯氏烧瓶中的溶剂。初始蒸发阶段，电压限缓和，产生的黑色泡沫的量，一次比一次少。未消化掉的残液的色彩，定在140 V,以防喷溅，蒸发到液量约为10 mL以下时，电压调定到160

也一次比一次浅，由最初的黑色，变为深棕色、浅棕色、黄色、浅黄V继续加热蒸发，直至残留的油脂或者固体残渣的色彩变为棕黑色或黑色直至最后消化彻低时，残液变为无色。 3.4.3.3 消化凯氏瓶颈上的色为止，取出，放冷约2 min。为确保平安，囫囵蒸发期间，周围不得残留物 加入20 mL于上述凯氏瓶中，凯氏瓶放回通风柜里的电热套中，用法明火。 3.4.3 消化 3.4.3.1 炭化 于上述凯氏烧瓶中，加入2 mL电压调定到200 V，消化至溶液冒白烟，呈透亮 无色，无浓硫酸(残渣为油脂时，加2.5 mL浓)，再置凯氏瓶于通风柜里的电热任何极小气泡时为止，以确保被彻低分解，并确保不被挥发至干。取套中，加热炭化残渣，电压限定在160V，以防过热，对油脂残渣而言，

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出凯氏瓶，放冷后，供配制原子汲取测试溶液用。 3.4.4 标准工作溶液的消化 按5g试样量计算，从浓度为0. 0100mg/mL的氧化苯丁锡标准工作溶液中，精确 吸取0.00,0.10,0.20,0.30,0.40 mL(相当于试样中氧化苯丁锡含量为0.00,0.20,0.40,0.60,0.80 mg/kg)，分离放入一组编号的凯氏烧瓶中，各加入4粒玻璃珠，在风力强劲的通风柜中，用电热套和电调压器，电压调定在140 V，加热挥发凯氏烧瓶中的溶剂至干，取出放冷，加入0.5 mL浓，20 mL，电压调定在200 V，加热消化，消化至溶液冒白烟，呈透亮 无色，无极小气泡时为止，以确保被彻低分解，并确保硫酸不被挥发至干。取出凯氏瓶，放冷后，供配制原子汲取测试溶液用。 3.4.5 原子汲取测试溶液的配制

3.4.5.1 消化残液的溶解和定量转移 分3次，每次5 mL水，分离溶解、洗涤凯氏烧瓶中的标准和试样的消化残液，定量转移至比色管中，供降低酸度和定容用法。 3.4.5.2 降低测试溶液的酸度并定容 降低酸度操作，应逐一在比色管中举行，以防止指示剂过早加入而失效。往比色管中加入6滴甲基紫指示剂，摇匀，用10 mol/L的溶液，分次加入，降低溶液的酸度，并不断用流水冷却比色管，溶液由黄色，变为黄绿色、绿色直至蓝色为止。降低酸度的操作，必需一次完成，中间不得中断，否则指示剂在低酸度条件下很快退色失效，使降低酸度的操作失败。为确保酸度不会降低过头显碱性，用广范pH试纸检验一下调酸后的溶液，试纸显示酸色即可。再加入5 mL溶液，用水稀释至25 mL刻度线，摇匀，静置5 min后，举行原子汲取测定。 3.4.6 测定 3.4.6.1 原子汲取测定条件 配有氢化物发生系统、外焰加热石英管原子化器的原子汲取分光光度计的测定条件如下： a)波长：224.6 nm; b)狭缝宽度：1.30 nm； c)灯电流：12.5 mA; d)火焰：空气-乙炔焰； e)燃气流量：2.0 L/min; f)空气压强：160 kPa ; g)空气流量:15.0 L/min; h)时光恒定值：2.00 s ; i)测量时光：15.0 s; j)延迟时光：5s; k)测量次数：2; 1)浓度单位：mg/kg(样品中氧化苯丁锡的含量单位)； m)进样体积：5 mL。 3.4.6.2 原子汲取测定 根据设定好的仪器测试条

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件，测定每份标准的测试溶液和试样的测试溶液的原子汲取吸光度。

3.4.7 空白实验 除不加试样外，均按上述测定步骤举行。 3.4.8 结果计算与表述 用原子汲取分光光度计的数据处理机，或按式(1)计算试样中氧化苯丁锡的残留量： 式中：X—试样中氧化苯丁锡残留量，mg/kg;

A—试样的原子汲取吸光度测定值； A0—空白实验原子汲取吸光度测定值； k—标准曲线线性回来方程斜率，(mg/kg)。 4 办法的测定低限、回收率 4.1 测定低限 本办法的测定低限为0.10 mg/kg。 4.2 回收率

回收率的实验数据：试样中氧化苯丁锡的添加浓度在0.10～0.80 mg/kg范围时，回收率87.5％～110.0％。

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