2024年5月10日发(作者：苹果6s是什么时候上市的)

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１０４・　材料导报　２０１１年５月第２５卷专辑ｌ７　

锐钛矿型ＴｉＯ２纳米棒薄膜的溶胶一凝胶法制备研究　

那日苏，周炳卿，郝丽媛，王立娟，韩兵　

（内蒙古师范大学物理与电子信息学院功能材料物理与化学自治区重点实验室，呼和浩特０１００２２）　

摘要　以钛酸丁酯Ｔｉ（ｏＣ　Ｈ。）　、冰醋酸、去离子水和聚乙二醇（ＰＥＧ）１０００为原料，采用溶胶一凝胶法和旋转涂　

膜工艺，在玻璃衬底上制备出锐钛矿型Ｔｉ０２纳米棒。利用ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）、ＳＥＭ和紫外可见光谱（ｕＶ／ｖｉｓ）对　

ＴｉＯ２纳米棒薄膜进行了表征。结果表明，实验制备的Ｔｉ０２纳米棒为锐钛矿晶型，在Ｔｉ０２反应体系中，胶体粒子在　

加热过程中偶联在一起，１ｈ后形成了Ｔｉ０２纳米棒，其直径为３０￣５０ｎｍ，长度为１００￣２００ｎｍ。同时，在４２ｍｉ　钛的胶　

体溶液中添加０．３０ｇ　ＰＥＧ（１００ｏ）后，纳米　

关键词　

薄膜的可见光透射峰值降低，Ｔｉ０２薄膜表面孔径为２０￣５０ｎｍ。　

纳米二氧化钛纳米棒溶胶一凝胶法　

Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ａｎａｔａｓｅ　Ｔｉｏ２　Ｎａｎｏｒｏｄｓ　ｂｙ　Ｓｏｌ－Ｇｅｌ　Ｍｅｔｈｏｄ　

ＮＡ　Ｒｉｓｕ，ＺＨＯＵ　Ｂｉｎｇｑｉｎｇ，ＨＡＯ　Ｌｉｙｕａｎ，ＷＡＮＧ　Ｌｉｊ　ｕａｎ，ＨＡＮ　Ｂｉｎｇ　

（Ｋｅｙ　Ｌａｂ　ｏｆ　Ｐｈｙｓｉｃｓ　ａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ｆｏｒ　Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ　Ｍａｔｅｒｉａｌ，Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｐｈｙｓｉｃｓ　ａｎｄ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ｏｆ　

Ｉｎｎｅｒ　Ｍｏｎｇｏｌｉａ　Ｎｏｒｍａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈｕｈｈｏｔ　０１００２２）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ｕｓｉｎｇ［Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４］，ＣＨ３ＣＯ０Ｈ，Ｈ２Ｏ　ａｎｄ　ＰＥＧ（１０００）ａｓ　ｒａｗ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ，ａｎａｔａｓｅ　Ｔｉ（Ｊ２　ｎａｎｏｒｏｄｓ　

ｗｅｒｅ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｏｎ　ｇｌａｓｓ　ｓｕｂｓｔｒａｔｅ　ｂｙ　ｓｏｌ－ｇｅｌ　ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ　ａｎａｔａｓｅ　ＴｉＯ２　ｎａｎｏｒｏｄｓ　ｗｅｒｅ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ　ｂｙ　ＸＲＤ，ＳＥＭ　ａｎｄ　

Ｕｖ＿Ｖｉｓ　ｓｐｅｃｔｒａ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｔｉｔａｎｉｕｍ　ｄｉｏｘｉｄｅ　ｎａｎｏｒｏｄｓ　ａｒｅ　ｔｈｅ　ａｎａｔａｓｅ　ｃｒｙｓｔａ１　ｐｈａｓｅ．Ｉｎ　ｔｈｅ　

Ｔｉ０２　ｒｅａｃｔｉｎｇ　ｓｙｓｔｅｍ，ａｆｔｅｒ　ｈｅａｔｉｎｇ　ｔｈｅ　ｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｃｏｕｐｌｅ　ｔｏｇｅｔｈｅｒ　ａｎｄ　ｔｈｅｎ　ｆｏｒｍ　Ｔｉ０２　ｎａｎｏｒｏｄｓ　ａｆｔｅｒ　ｌｈ．Ｔｈｅ　ｄｉａｍｅｔｅｒ　

ａｎｄ　ｌｅｎｇｔｈ　ｏｆ　ＴｉＯｚ　ｎａｎｏｒｄ　ｉｓ　３０￣５０ｎｍ　ａｎｄ　１００￣２００ｎｍ　ａｐｐｒｏｘｉｍａｔｅｌｙ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ａｔ　ｔｈｅ　ｓａｍｅ　ｔｉｍｅ，ａｆｔｅｒ　ａｄｄｉｎｇ　

０．３０ｇ　ＰＥＧ　ｔｏ　ｔｈｅ　４２ｍＬ　ｔｉｔａｎｉｕｍ　ｃｏｌｌｏｉｄａｌ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｔｈｅ　ｖｉｓｉｂｌｅ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｐｅａｋ　ｏｆ　ｎａｎｏｍｅｔｅｒ　ＴｉＯｅ　ｔｈｉｎ　ｆｉｌｍ　ｉｎｃｒｅａｓｅｓ，　

ａｎｄ　ｔｈｅ　ｓｕｒｆａｃｅ　ａｐｅｒｔｕｒｅ　ｓｃｏｐｅ　ｏｆ　ｔｉｔａｎｉｕｍ　ｄｉｏｘｉｄｅ　ｔｈｉｎ　ｆｉｌｍ　ｒｅａｃｈ　２Ｏ～５０ｎｍ．　

Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ　ｎａｎｏｍｅｔｅｒ　ＴｉＯ，，ｎａｎｏｒｏｄｓ，ｓｏｌ—ｇｅｌ　ｍｅｔｈｏｄ　

０　引言　

纳米ＴｉＯ。具有较高的光催化活性，在紫外光的照射下　

可以将有机物分解为无污染的ＣＯ　和水，逐渐成为当前最具　

开发前景的光催化材料，因此，纳米Ｔｉ（）２具有重要的应用价　

值。目前，纳米Ｔｉ　纳米棒的制备方法较多，主要有水热　

法、化学气相沉积法、溶胶—凝胶法Ｉｔ－ｓ］等。　

本实验以钛酸丁酯［Ｔｉ（ＯＣ　Ｈ。）　］、冰醋酸、去离子水和　

混合液在７５￣８０　Ｃ恒温６０ｍｉｎ。将Ｔｉ０　溶胶等分２份放入　

烧杯１和２中，并将０．３ｇ　ＰＥＧ（１０００）放人烧杯２中，最后得　

到了２种透明的淡黄色Ｔｉ０ｚ溶胶，静置２４ｈ后备用。　

用去污粉清洗玻璃片，再通过去离子水冲洗　于丙酮、无　

水乙醇、去离子水中各超声清洗１５ｍｉｎ后烘干备用。将所制　

的２种溶胶采用旋转涂膜法涂膜，再把经过预处理的玻璃片　

固定在Ｋｗ一４Ａ型匀胶机上，调整一定转速（３０００ｒ／ｍｉｎ），旋　

转时间为２５ｓ，在玻璃基片表面形成一层均匀的ＴｉＯ　凝胶。　

聚乙二醇（ＰＥＧ）１０００为原材料，采用溶胶一凝胶法和旋转涂　

膜工艺，在玻璃衬底上制备出粒径不同的纳米棒和孔径不同　

的纳米多孔薄膜材料，并对其性质进行了表征。　

将凝胶放入电热恒温干燥箱内９５℃干燥５ｍｉｎ。重复上述操　

作，制备多层膜（本实验是４层膜）。最后，把载有凝胶的玻　

璃片放人马弗炉中以２￣Ｃ／ｍｉｎ的速度升温到５００℃，烧结　

３０ｍｉｎ制得Ｔｉ０２薄膜材料。　

１　实验　

室温下将６ｍＬ钛酸丁酯和５０ｍＬ无水乙醇混合液磁力　

搅拌１０ｍｉｎ，得到混合均匀的黄色澄清溶液Ａ。将２ｍＬ冰醋　

酸和１．２ｍＬ去离子水溶于２５ｍＬ无水乙醇中，剧烈搅拌得到　

混合溶液Ｂ。将溶液Ａ缓慢滴入到剧烈搅拌的溶液Ｂ中，混　

将上述制备好的混合溶胶放入电热恒温干燥箱中，于　

９５。Ｃ干燥成纳米ＴｉＯ　粉体，再将其放人马弗炉中，于５００Ｃ　

恒温烧结３０ｍｉｎ后得到ＴｉＯ２粉末。　

采用Ｒｉｇａｋｕ　Ｄ／Ｍａｘ－２０００　Ｘ射线粉末衍射仪、日立　

Ｓ４８００冷场发射扫描电镜和ＷＧＺ－８型双光束紫外一可见分光　

　

合均匀后滴入几滴盐酸，调节ｐＨ≤３，并持续搅拌２０ｍｉｎ，将　

光度计对薄膜的光学特性进行测定。

＊国家自然科学基金资助项目（５０６６２００３）；内蒙古自然科学基金资助项目（２００９ＭＳ０８０６）　

那日苏：女，１９８４年生，硕士研究生，主要从事光电薄膜材料与太阳能电池研究　Ｅ－ｍａｉｌ：ｎｒｓ５８５８＠１６３．ｃｏｒｎ周炳卿：通讯作者　

Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｈｏｕｂｑ￣ｉｍｎｕ．ｅｄｕ．ｃｎ　

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１０６・　材料导报　２０１１年５月第２５卷专辑１７　

ｒａｒｃｈｉｃａｌ　ｃｏｎｆｉｇｕｒａｔｉｏｎ［Ｊ］＿Ａｐｐｌ　Ｓｕｒｆ　Ｓｃｉ，２００８，２５４（６）　

１６３０　

光谱对可见光的透射率降低了５％，ＴｉＯ　纳米薄膜表面的孔　

径为２０￣５０ｎｍ。　

参考文献　

１　Ｏａｏ　Ｘｕｅｐｉｎｇ，Ｚｈｕ　Ｈｕａｉｙｏｎｇ，Ｐａｎ　Ｇｕｉｌｉｎｇ，ｅｔ　ａ１．Ｐｒｅｐａｒａ—　

ｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｎａｔａｓｅ　ｎａｎｏｒｏｄｓ　

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研究［Ｄ］．杭州：浙江大学，２００６　

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６汤加苗，朱从善，夏海萍．ＰＥＧ对ｓｉ０２溶胶一凝胶中颗粒分布　

和孔结构的影响口］．材料研究学报，１９９８，１２（１）：７９　

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Ｊ　Ｐｈｙｓ　Ｃｈｅｍ　Ｂ，２００４，１０８（１１）：３３７７　

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ａｃｔｉｖｉｔｙ　ｏｆ　Ｔｉ０２　ｎａｎｏ－ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄ　ｔｈｉｎ　ｆｉｌｍ　ｗｉｔｈ　ａ　ｓｉｌｖｅｒ　ｈｉｅ－　

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（上接第９０页）　

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１３　Ｋｒｉｓｈｎａｎ　Ｐ，Ｙａｎｇ　Ｔ，Ｌｅｅ　Ｗ，ｅｔ　ａ１．ＰｔＲｕ－ＬｉＣｏＯｚ—ａｎ　ｅｆｆｉ—　

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Ｃｈｅｍ　Ｒｅｓ，２００７，４６：１１２０　

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１４　Ｗａｌｓｈ　Ｄ，Ａｒｃｅｌｌｉ　Ｌ，Ｉｋｏｍａ　Ｔ，ｅｔ　ａ１．Ｄｅｘｔｒａｎ　ｔｅｍｐｌａｔｉｎｇ　ｆｏｒ　

１０　Ｋｏｊｉｍａ　Ｙ，Ｓｕｚｕｋｉ　Ｋ，Ｆｕｋｕｍｏｔｏ　Ｋ，ｅｔ　ａ１．Ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｇｅｎｅｒａ—　

ｔｉｏｎ　ｕｓｉｎｇ　ｓｏｄｉｕｍ　ｂｏｒｏｈｙｄｒｉｄｅ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｍｅｔａｌ　ｃａｔａｌｙｓｔ　

ｔｈｅ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ　ｍｅｔａｌｌｉｃ　ａｎｄ　ｍｅｔａｌ　ｏｘｉｄｅ　ｓｐｏｎｇｅｓ［Ｊ］．Ｎａｔ　

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ｌ５　Ｗａｌｓｈ　Ｄ，Ｋｕｌａｋ　Ａ，Ａｏｋｉ　Ｋ，ｅｔ　ａ１．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｈｉｇｈｅｒ　ｏｒ—　

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１０２９　

１１　Ｘｕ　Ｄ，Ｚｈａｎｇ　Ｈ，Ｙｅ　Ｗ．Ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ　ｆｒｏｍ　ｈｙｄｒｏｌｙ—　

ｄｅｒ　ｚｅｏｌｉｔｅ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ｂｙ　ｕｓｉｎｇ　ｄｅｘｔｒａｎ　ｔｅｍｐｌａｔｉｎｇ［Ｊ］．Ａｎｇｅ—　

ｗａｎｄｔｅ　Ｃｈｅｍｉｅ－Ｉｎｔｌ　Ｅｄ，２００４，４３（４８）：６６９１　

ｓｉｓ　ｏｆ　ａｌｋａｌｉｎｅ　ｓｏｄｉｕｍ　ｂｏｒｏｈｙｄｒｉｄｅ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｕｓｉｎｇ　Ｐｔ／Ｃ　ｃａｔａ—　

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Ｉ２　Ｄｅｍｉｒｃｉ　Ｕ　Ｂ，Ｇａｒｉｎ　Ｆ．Ｒｕ－ｂａｓｅｄ　ｂｉｍｅｔａｌｌｉｃ　ａｌｌｏｙｓ　ｆｏｒ　ｈｙｄｒｏ—　

１６　Ｊｅｏｎｇ　Ｓ　Ｕ，Ｋｉｍ　Ｒ　Ｋ，Ｃｈｏ　Ｅ　Ａ，ｅｔ　ａ１．Ａ　ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ　

ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ　ｆｒｏｍ　ＮａＢＨ４　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｕｓｉｎｇ　ｔｈｅ　ｈｉｇｈ－ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　

ｇｅｎ　ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ　ｂｙ　ｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｓｏｄｉｕｍ　ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｂｏｒａｔｅ［Ｊ］．　

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ｐ　≯　Ｐ　、　ｐ　

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形成机理［Ｊ］．人工晶体学报，１９９８，２７（１）：２０　

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ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ａｎｄ　ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｈｉｅｒａｒｃｈｉｃａｌ　

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ｐｓｅｕｄｏｃａｐａｃｉｔａｎｃｅ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ｍＭｎ０２　ｈｏｌｌｏｗ　ｓｐｈｅｒｅｓ　ａｎｄ　

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２６韩晓莹，张莹，刘开宇，等．二氧化锰电容材料的制备及性能　

表征［Ｊ］．电池工业，２００８，１３（１）：３０　

２２　Ｎｏｒｉｈｉｔｏ　Ｋｉｊｉｍａ，Ｈｉｒｏｙｕｋｉ　Ｙａｓｕｄａ，Ｔｏｓｈｉｏ　Ｓａｔｏ，ｅｔ　ａ１．　

Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｏｐｅｎ　ｔｕｎｎｅｌ　ｏｘｉｄｅ　

Ｍｎ０２　ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄ　ｂｙ　ｏｚｏｎｅ　ｏｘｉｄａｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｊ　Ｓｏｌｉｄ　Ｓｔａｔｅ