2024年3月19日发(作者：华为手机鸿蒙系统怎么样)

苯磺酸左氨氯地平

Benhuangsuan Zuo'anlüdiping

Levamlodipine Besylate

H

3

C

H

3

C

O

O

H

O

Cl

H

N

O

O

NH

2

CH

3

,

SO

3

H

C

20

H

25

ClN

2

O

5

·C

6

H

6

O

3

S 567.05

征

102.0%。

本品为（4s）-2-[（2-氨基乙氧基）甲基]-4-（2-氯苯基）-6-甲基-1，4-二氢-3，5-吡啶二

羧酸-3-乙酯，5-甲酯苯磺酸盐。按无水与无溶剂物计算，含C

20

H

25

ClN

2

O

5

·C

6

H

6

O

3

S应为98.5%～

【性状】本品为白色或类白色粉末；无臭，味微苦，有引湿性。

本品在甲醇、乙醇中易溶，在水中微溶。

比旋度 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含50mg的溶液，依法

测定（中国药典2015年版四部通则0621），比旋度为-24.2°至-28.3°。

【鉴别】（1）取本品约20mg，加甲醇4ml，超声20分钟，滤过，取续滤液作为供试品溶

液；另取苯磺酸左氨氯地平对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含5mg的溶液，作

为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版四部通则Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液

各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲基异丁基酮-冰醋酸-水（2:1:1）的上层液为展

开剂，展开，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品

溶液的主斑点的位置和颜色相同。

（2）在右氨氯地平项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与系统适用性溶

液中左氨氯地平峰的保留时间一致。

（3）取本品适量，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释制成每1ml中含10μg的溶液，

摇匀，滤过，取续滤液照紫外-可见分光光度法（中国药典2015年版四部通则0401），在200～

在225nm

的波长处有最小吸收。

400nm范围内扫描，在239nm和365nm

的波长处有最大吸收，

（4）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（中国药典2015年版四部通则0402）。

【检查】有关物质1 取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含70mg的溶液，作

为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中分别含0.21mg和

0.07mg的溶液，作为对照溶液（1）和（2）。照薄层色谱法（中国药典2015年版四部通则0502）

试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲基异丁基酮-冰醋酸-

水（2:1:1）的上层液为展开剂，展开，80℃干燥15分钟，置紫外光灯（254nm和365nm）下

检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1）的主斑点比较，不得更深（0.3%）；深于

对照溶液（2）主斑点的杂质斑点不得多于2个。

求

见

意

稿

有关物质2 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试

品溶液；精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含3μg的溶液，作为对

照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20µl，分别注入液

相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，氨

氯地平杂质Ⅰ峰（相对保留时间约0.5）的峰面积乘以2不得大于对照溶液主峰面积（0.3%），

其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.3%）。供试品溶液的色谱图中小于对照溶

液主峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计。

右氨氯地平 避光操作。取本品适量，精密称定，加50%乙腈溶液溶解并定量稀释制成每

1ml中约含0.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用50%乙腈溶液定量稀释制成每

征

1ml中含2μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）

试验。用手性识别蛋白卵粘蛋白化学键和硅胶为填充剂（ULTRON ES-OVM手性色谱柱，

2.0mm×150mm，5μm，或效能相当的色谱柱）；以乙腈-0.02mol/L磷酸氢二钾溶液（用磷酸调

节pH值至6.0）（20:80）为流动相；检测波长237nm。取苯磺酸氨氯地平适量，加50%乙腈

溶液溶解并稀释制成每1ml中含氨氯地平0.4mg的溶液，作为系统适用性溶液，精密量取10μl

注入液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序为右氨氯地平峰、左氨氯地平峰，左氨氯地平峰与

右氨氯地平峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl，分别注入液相

色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有与右氨氯地平峰保留时间一致的色谱峰，

右氨氯地平峰的峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶

液主峰面积0.04倍的色谱峰忽略不计。

残留溶剂 二氯甲烷、乙醇 取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基亚

砜5ml使溶解，密封，摇匀，作为供试品溶液；另取二氯甲烷和乙醇各适量，精密称定，用

二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中含二氯甲烷和乙醇分别为24μg和200μg的混合溶液，精密

量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（中国药典2015年版四

部通则0861第二法）测定。以（6％）氰丙基苯基-（94％）二甲基聚硅氧烷（或极性相近）

为固定液；初始温度为45℃，维持8分钟，以每分钟20℃升至180℃，维持6分钟；进样口

温度为250℃；检测器温度为280℃；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。取对照

品溶液顶空进样，记录色谱图，二氯甲烷与乙醇的分离度应符合要求。取供试品溶液与对照

品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，二氯甲烷与乙醇的残留量均应

符合规定。

N

，

N-二甲基甲酰胺 取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液（取甲苯适

量，用甲醇稀释制成每1ml中含甲苯100μg的溶液）1ml，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，

作为供试品溶液；精密称取N

，

N-二甲基甲酰胺1.76mg，置10ml量瓶中，用甲醇稀释制刻度，

精密量取1ml，置10ml量瓶中，加内标溶液1ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶

液。照残留溶剂测定法（中国药典2015年版四部通则0861 第三法）测定。以（6％）氰丙基

苯基-（94％）二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；初始温度为90℃，维持7分钟，以

求

见

意

稿

每分钟70℃升至220℃，维持2分钟；进样口温度为180℃；检测器温度为300℃。精密量取

供试品溶液和对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，

N

，

N-二甲基甲酰胺的残留量应符合规定。

水分 取本品1.0g，照水分测定法（中国药典2015年版四部通则0832 第一法）测定，含

水分不得过5.5%。

炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（中国药典2015年版四部通则0841），遗留残渣不得过

0.1%。

重金属 取炽灼残渣项下的残渣，依法检查（中国药典2015年版四部通则0821 第二法），

含重金属不得过百万分之二十。

征

【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Phenomenex Luna C18

柱，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以甲醇-乙腈 -0.7%三乙胺溶液（取三乙胺

7.0ml，用水稀释至l000ml，用磷酸调节pH值至3.0±0.1）（35: 15:50）为流动相；检测波长为

237nm。取苯磺酸左氨氯地平约5mg，加浓过氧化氢溶液5ml，置70℃加热10~30分钟，作为

系统适用性溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，左氨氯地平峰保留时间约为18分钟，

左氨氯地平峰与氨氯地平杂质Ⅰ峰（相对保留时间约0.5）的分离度应大于4.5，理论板数按

左氨氯地平峰计算不低于3000

。

测定法 避光操作。精密称取本品适量，加流动相溶解并定量稀释成每1ml中约含25μg

的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取苯磺酸左氨氯

地平对照品，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】钙通道阻滞药。

【贮藏】遮光，密封，在凉暗处保存。

【制剂】苯磺酸左氨氯地平片

曾用名：苯磺酸左旋氨氯地平

附：氨氯地平杂质Ⅰ

C

20

H

23

ClN

2

O

5

， 406.9

2-[(2-氨基乙氧基)甲基]-4-(2-氯苯基)-6-甲基-3,5-吡啶二羧酸-5-甲酯,3-乙酯

3-ethyl 5-methyl 2-[(2- aminoethoxy)methyl]-4-(2-chlorophenyl)-6-methylpyridine-3,5-

dicarboxylate

起草单位：总后所 复核单位：武汉所

求

见

意

稿