2023年12月14日发(作者:苹果5g手机最新消息)
80 第 卷第期 31 3 们食品研究与羿发 妖明 l 嘲丌 基础研究 苹果籽油的超声波辅助提取条件优化 王维 -一。樊明涛 ,樊世辟 ,王树林 (1.西北农林科技大学食品科学与工程学院,陕西杨凌712100;2.陕西省食品药品监督管理局药品认证中心,陕西 西安710061) 摘 要:以苹果籽为原料,以传统的索氏提取法为参照,采用超声波法辅助提取苹果籽油,研究超声功率、超声时间、 超声温度、溶剂用量和物料粒度等单因素对苹果籽出油率和提取率的影响,在单因素的基础上,优化超声波辅助提取 条件,并分析苹果籽油的脂肪酸组成,结果表明在粉碎粒度为50目、超声温度45℃、溶剂液料比7:1(mL:g)、超声功 率为400W、超声时间为30min的条件下苹果籽油的出油率和提取率最高。GC—MS分析表明苹果籽油主要含不饱和 脂肪酸,以亚油酸、油酸、棕榈酸为主,三者的含量总和占总脂肪酸总量的93%,索氏法和超声辅助法获得的油的成 分没有明显差异。 关键词:苹果籽油;超声波辅助提取;索氏提取;GC—MS分析 Optimization of Ultrasound Method for Extraction of Apple Seed Oil WANG Wei ,FAN Ming-tao。’,FAN Shi-bi。,WANG Shu-lin (1。Food Science and Engineering,Northwest Sci-Tech University ofAgriculture and Forestry,Yangling 712100,Shaanxi, China;2.Drug Certiifcation Center,Shaanxi Food and Drug Administration,Xi an 710061,Shaanxi,China) Abstract:Using apple seed as material and Soxhlet extraction as contro1.the extraction of apple seed 0il using ultrasonic sound was applied.The effect of extraction power,time,temperature,solvent volume and comminuted size on oil extraction was studied using ultrasound method.The result showed that the highest extraction oil rate could be obtained under the optimized conditions,the optimized conditions were:comminuted apple seed size 50 mesh,temperature 45 oC,solvent/material 7:1(mL/g),ultrasound power 400 W and extraction time 30 min.The oil were mainly composed of unsaturated fatty acids with linoleic acid,01eic acid and palmitic acid being the major fatty acids.The three fatty acids accounted for 93%of all the fatty acids combined. Key words:apple seed oil;ultrasound aided extraction;Soxhlet extraction;GC-MS analysis 苹果是我国北方许多省份重要的水果之一,已经 成为许多果区农民收入的主要来源。近年来我国的苹 果年产量约2 500万t,居世界首位,约占世界苹果总 产量的40%。目前,我国每年约有20%的苹果用于果 汁加工,大约每年可产生苹果籽3万t,苹果籽出油率 健油嘲,但长期以来,没用很好地利用苹果籽提取苹果 籽油,许多企业将果渣作为废渣抛弃,不仅带来严重 的环境污染,还造成极大的资源浪费,因此,开发利用 苹果籽不仅可以为相关企业带来一定的经济效益,更 重要的是可以将废物充分利用,减少对环境的污染。 按最低20%计,可提取6 000多t苹果籽油Il-21。初步研 究发现,苹果籽油以不饱和脂肪酸油酸和亚油酸为 主,两者的含量占总油中脂肪酸量的85%以上,同时 从已有的资料可知,有部分学者对苹果籽油的提取进 行了一些研究,这些研究主要利用索氏、超临界萃取 等方法进行,索氏提取时间太长,可能造成油脂的变 还含有丰富的V 等,可见苹果籽油是一种优质的保 基金项目:陕西省攻关项目(2008K01—06) 作者简介:王维(1983一),女(汉),硕士研究生,研究方向:食品科学 与工程。 化,超临界萃取成本太高,很难实现产业化 。超声波 辅助提取技术是一种新的提取分离技术,是一种物理 提取过程㈣。超声波对媒质主要产生独特的机械振动 作用和空化作用,振动时能产生强大的能量,这种强 大的能量能引起媒质质点运动的速度大大增加,变成 一通讯作者:樊明涛(1963--),男,教授,博士,博导,主要从事食品生 物技术的研究工作。 种振动状态,使媒质结构发生变化,促使有效成分 基础研究 食品研究与开发 第32010年3月卷第3期 进人溶剂中,同时在液体中还会产生空化作用,空化泡 在瞬间迅速涨大并破裂,破裂时把吸收的声场能量在 极短的时间和极小的空间内释放出来,形成高温和高 压的环境,并伴随有强大的冲击波,从而使植物细胞壁 在瞬间破裂,植物细胞内的有效成分得以释放、直接进 人溶剂并充分混合,从而提高提取率。超声波辅助提 取法与传统溶剂浸提法、机械压榨法相比,具有收率 高、生产周期短、不用加热、有效成分不被破坏等优点, 应用前景十分广阔。本文的主要目的是优化超声波提 取苹果籽油的工艺条件,并采用GC—MS技术分析苹 果籽油中脂肪酸的组成 “l,为苹果籽油的进一步开发 利用提供理论依据。 1材料方法 1.1材料 苹果籽:2008年l0月从陕西海升果汁有限公司 榨汁后的果渣中分离,自然风干,含水量约9.5%(混 合苹果籽)。 石油醚:沸程为30℃~60℃,分析纯,广东汕头市 西陇化工厂生产。 1.2主要仪器 多功能破碎机(SO一260B型):广东省顺德市嘉豪 实业有限公司;可调数控超声波发生器(KQ一500E 型):昆山市超声波仪器有限公司;旋转蒸发仪(RE一 52AA型):上海亚荣生化仪器厂;循环水多用真空泵 (SHB一3型);气相色谱仪;质谱仪;电子秤(千分之 一);量筒(100mL);索氏提取仪;标准滤纸,布氏漏斗 及滤瓶。 1.3方法 1.3.1超声波辅助提取苹果籽油的工艺流程 苹果籽一粉碎一过筛一称量一装料一加入提取 溶剂一控制条件一超声波法提取一抽滤一浓缩一烘 干一称重一计算提取率 1.3.2操作要点 1.3.2.1苹果籽的处理 用多功能破碎机将苹果籽打碎,然后用标准筛分 别制备30、40、50、60、70目的苹果籽颗粒,备用。 1.3.2.2超声波辅助提取苹果籽油 称取10.00 g预处理好的苹果籽颗粒,放人钢化玻 璃杯中按液料比向其中加入石油醚,然后置于特定的 超声波环境,用设定的功率和时间处理,处理完后用循 环真空泵抽滤法分离出混合液中固体,液体部分用旋 转蒸发仪旋转蒸发分离液中的石油醚,石油醚基本挥发 完后,将含油部分放在60℃的烘箱中约30 min让石油醚 8l==I 全部挥发即得苹果籽油,称取其重量,计算出油率。 1.3.2.3索氏法提取苹果籽油 称取1O.00 g预处理的苹果籽颗粒,用滤纸包裹后 放人索氏提取器中,向提取瓶中加人150 mL石油醚, 控制水温在50℃一55℃,约15 rain虹吸一次,连续提 取6 ho取下蒸馏瓶后用旋转蒸发仪旋转蒸发分离液中 的石油醚,待石油醚基本挥发完后,将含油部分放在 60℃的烘箱中约30 arin让石油醚全部挥发即得苹果 籽油,称取其重量,计算出油率。因索氏提取法可以将 油提取地非常干净,所以以索氏法为参照,比较超声波 法的提油效果,分别以出油率和提取率表示。 出油率=苹果籽油的质量/苹果籽的质量xl00%,表 示提取的效果; 提取率=超声波法油质量/索氏法油质量xl00%, 表示提取是否彻底。 试验平行进行3次,结果以平均值表示。 1.3.2.4 GC—MS分析【 31 称取约100 mg油样,置于具塞试管中,加入1 mL~ 2 mL石油醚(60 oC~90℃)与苯(1:1)的混合液,振摇使 油脂溶解后,加入1 mL~2 mL、0.4 mol/L的KOH一甲醇 溶液,混匀后在室温下静置5 min~10 arin让脂肪酸皂 化,再加入12 mL水,静置待分层后取上层溶液0.2 wL 进行色谱分析。色谱条件同一般的油脂色谱分析条 件,用峰面积归一化法进行定量。 2结果与分析 2.1 出油率和提取率的影响因素分析 2.1.1超声波功率对出油率和提取率的影响 在前期预试验的基础上,初步确定液料比为 8:1(mL/g)、粒度为50目、提取时间为25 rain,提取温 度为25℃的条件下,研究超声波功率与出油率、提取 率的关系,试验结果如图1所示。 静 霆 壬 l50 200 250 300 350 400 450 500 550 超声功率/W 图1超声波功率对出油率和提取率的影响 Fig.1 The effect of ultrasonic sound power on oil extraction 82 第31卷第3期 食品研究与并发 氏口霜叼l -J丌蹑 基础研究 由图1可知,在超声波功率比较小的时候,苹果 由图3可知,苹果籽出油率、提取率在料液比较 籽出油率和提取率随超声波强度的增大而升高,当超 声波功率达到400 W时,出油率可以达到31%,提取 率可以达到97%,说明此功率下,基本可以将苹果籽 中的油提取干净;而当超声波功率继续增加时,出油率 和提取率反而都有所下降,因此,本研究选定的最佳超 小的时候,随着溶剂的增加,苹果籽出油率和提取率都 迅速增加,当液料比达到7:1(mL/g)时,出油率和提取 率基本达到最大值,出油率接近32%,提取率约达98%, 说明此时苹果籽中的油脂基本被提出,继续增加液料 比到8:1(mL/g),出油率和提取率基本没有变化,在以 声波功率为400W。 2.1.2苹果籽粒度对出油率、提取率的影响 固定液料比为8:1(mL/g)、超声波功率为400 W、提 取时间为25 min、提取温度为25℃的条件下,研究苹 果籽粉碎粒度与出油率、提取率的关系,试验结果如图 2所示。 32.O 100 31.5 90 31・0 80堡 30.5 褂 丑3070.O 重 29.5 60 29.0 5O 25 3O 35 40 45 50 55 60 65 物料粒度,目 图2苹果籽粒度对出油翠、提取罩的影响 Fig.2 The effect of apple seed size on oil extraction rate 由图2可知,苹果籽出油率、提取率和粉碎粒度 有很大关系,在粉碎粒度40目~50目时出油率和提取 率最大,出油率可以达到30%,提取率可以达到95%, 基本上可以将苹果籽中的油提取干净,因此在整个试 验中,苹果籽的粉碎粒度选取50目为宜。 2.1.3料液比对出油率、提取率的影响 固定粉碎粒度为50目、超声波功率为400 W、提 取时间为25 min、提取温度为25℃,研究料液比与出 油率、提取率的关系,试验结果如图3所示。 36 10O 34 90 32 8O 凳30 褂 丑 7O 28 26 6O 24 50 3 4 5 6 7 8 9 料液[ ̄/(mL/g1 图3液料比对出油率、提取率的影响 Fig.3 The effect of solvent/material ratio on oil extraction 后的单因素试验中,液料比即选用7:1(mL/g o 2.1.4提取时间对出油率和提取率的影响 选用粉碎粒度为5O目、超声波功率为400 W、液 料比为7:1(mL/g)、提取温度为25℃,研究超声波时间 与苹果籽出油率、提取率的关系,结果如图4所示。 32 1OO 3O 90 28 80 褂 料 辱 丑26 7O 24 6O 22 50 l0 20 30 40 5O 60 超声时间/min 图4提取时间对出油率和提取率的影响 Fig.4 The extraction time on oil extraction rate 从图4中可以明显看到,在超声波作用时间较短 时,随着作用时间的延长,出油率和提取率都有较大幅 度地提高,到超声波作用时间大约30rain时,出油率和 提取率几乎达到峰值,再延长超声波的作用时间,出油 率和提取率不再提高,说明30 arin是理想的作用时间。 2.1.5作用温度对出油率和提取率的影响 在苹果籽粉碎粒度为50目、超声波功率400 W、液 料比为7:1、超声波作用时间为30 min的条件下,研究超 声波作用温度与出油率、提取率的关系,结果如图5。 36 1OO 34 90 32 30 8O 褂 褂 墨28 70 26 60 24 22 50 10 20 3O 40 50 60 超声温度,℃ 图5 作用温度对出油率和提取率的影响 Fig.5 The effect of temperature on oil extraction rate 基础研究 食品研究与开发 第32011卷第3期 0年3月 ●2 3 4 5 6 7 0 9∞¨惶 H 由图5可知,在较低温度时,随着作用温度的提 由表1,表2极差分析可知,各试验因素对苹果籽 出油率的影响主次顺序为:A>D>c>B>E,即物料粒度 高,苹果籽的出油率和提取率都有较大幅度地提高,到 作用温度约40℃时,出油率和提取率已经接近峰值, 分别达到31%和96%,继续提高超声波的作用温度, 影响最大,然后依次为超声温度、液料比、超声功率、提 取时间。方差分析见表3。 表3方差分析表 Table 3 Variance analysis 苹果籽出油率和提取率基本不再增加,但考虑到实际 操作的方便,实际作用时,仍以室温或者25℃为好,可 以适当延长作用时间以弥补温度较低的缺陷。 2.2超声波辅助提取工艺条件全面优化 根据超声波辅助提取单因素对出油率的影响,选 出5个因素、3个水平,选用 (3”)正交表进行试验, 对工艺条件全面优化,结果见表1、表2。 表1试验选用的因素和水平 Table 1 Factors and levels in the experiment 1(3o)1 1 1 1(5) l l l l l 1 1 1 1 2f61 2 2 2 2 2 1 1 1 1 3『71 3 3 3 3 3 1 2 2 2 1 l(25)1 2 2 2 1 2 2 2 2 2(35)2 3 3 3 l 2 2 2 3 3(45)3 I 1 1 1 3 3 3 l 1 1(15)3 3 3 1 3 3 3 2 2 2(25)1 1 1 1 3 3 3 3 3 3(35)2 2 2 2(40)1 2 3 l 2 3 l 3 3 2 l 2 3 2 3 1 2 l l 2 l 2 3 3 l 2 3 2 2 2 2 3 1 1 2 3 2 1 1 2 2 3 1 2 3 1 3 2 2 2 2 3 I 3 l 2 l 3 3 2 3 1 2 l 2 3 3 2 2 2 3 l 2 2 3 l l 3 3 2 3 l 2 3 l 2 2 1 l 3(50)l 3 2 1 3 2 l 2 2 3 1 3 2 2 l 3 2 3 3 3 l 3 2 3 2 l 3 l l 3 2 1 3 l 3 2 2 3 3 3 2 1 3 2 1 3 3 1 1 3 2 l 3 3 2 l 1 2 2 3 3 2 1 l 3 2 3 1 l 3 3 2 1 2 l 3 l 2 2 3 3 2 l 3 2 l 2 3 3 24.5 27.8 28.2 28.O 26.8 27.1 28.1 28.7 28.4 28.4 28.7 30.9 29.6 28.4 28.4 29.0 27 9 28.5 28.0 28-4 28.4 28-3 29l9 27.9 28.7 28,9 29.5 3O-3 28.7 28.6 285 28.5 28I3 6.4 1.8 0.5 0.9 2.7 3.2 0.6 0.7 0.1 0.1 0.4 :, , 。 ,,。:。 。 , ,m Ⅲ 由方差分析表明:因素A、D、c、B对苹果籽出油 率的影响极显著(a=O.O1),BxD的交互作用对苹果籽 出油率的影响显著a=0.05),因素E、AxB、BxC对苹果 籽出油率的影响不显著。即物料粒度、超声温度、液料 比、超声功率对苹果籽出油率的影响极显著,超声功率 与超声温度的交互作用对苹果籽出油率的影响显著, 提取时间、物料粒度与超声功率的交互、液料比与超声 功率的交互作用对苹果籽出油率的影响不显著。综合 考虑,选取A2D,c,B2E 为最佳的苹果籽油提取工艺条 件。经验证,在物料粒度为40目、提取温度为45℃、液 料比为7:1(mR)、超声功率为400 W、提取时间为15 min 的条件下,苹果籽油的出油率可以达到32.6%,基本 可以将油提取干净。 2.3超声波辅助提取与索氏提取比较 以10 g粉碎度50目的苹果籽为原料,石油醚为 提取剂,比较索氏提取和超声波辅助提取的优缺点, 比较结果如表4。 表4超声波辅助提取与索氏提取的比较 Table 4 Comparison between ultrasonic sound extraction and Soxhlet extraction 由表4可知,采用索氏法提取苹果籽油,可以将 油提取的非常彻底,但所用时间较长,一般最少得6 h, 超声波辅助提取,在最适条件下,出油率和索氏法提取 的出油率接近,基本可以将苹果籽中的油提取干净,而 所用时间仅仅是索氏法所用时间的1/12,所用提取溶 剂也只有索氏法的1/3,加之超声波设备也不是很贵, : ,第3詈 1卷第3期 食品研究与开发 明哪l -J丌隈 基础研究 所以超声波提取具有很明显的优势。 2.4苹果籽油的GC—MS分析 将获得的苹果籽油经酯化处理,通过GC—MS分 析,得到苹果籽油的脂肪酸图谱(超声波法,图6 o NL: 3.99E8 RT:10.94 TIC MS 200901O5一 fl RT:9 59 :5.29 817L—J—I RT RT:J_一RT 15 4l 0 RT:23.25 R 27.6: 一5 10 15 20 25 30 时间/min 图6苹果籽油的脂肪酸图谱 Fig.6 Chromatography of fatty acids in apple seed oil 从图6中可知,苹果籽油的脂肪酸组成比较简 单,许多峰值很小,说明含量很低,经和标准质谱库比 较以及采用面积归一化法处理,可以确定苹果籽油中 的脂肪酸组成及其含量(表5)。 表5苹果籽油中主要脂肪酸的含量 Table 5 Main fatty acid composiiton in apple seed oil 序号 名称 质量分数 由表5可知,苹果籽油以不饱和脂肪酸组成为 主,主要含亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸,四者的含量 总和占总油脂肪酸含量的94%。可以将苹果籽油作为 高级油开发利用。 3结论与讨论 1)应用超声波辅助提取苹果籽油比索氏提取法 省时,成本较低,在优化的工艺条件下,出油率可以达 到32%,这一数据比文献报道的数据高,主要因为在 提取之前用手将苹果籽的皮搓掉,此时提取率可以达 到97%,说明超声波法可以将油提取干净; 2)苹果籽油主要含不饱和脂肪酸,以亚油酸、油 酸、棕榈酸、硬脂酸为主,四者的含量总和占总油脂脂 肪酸含量的94%;可以作为高级油品予以开发; 3)超声波法提取的苹果籽油的成分与索氏法提取 的苹果籽油的成分没有区别; 4)本研究所用原料为果汁厂榨汁后废渣中获得的 苹果籽,是一个混合物,没有对单一苹果品种以及不同 产地来源的苹果籽油进行研究。由于各地苹果栽培品 种有一定差异,气候也不一样,各地的苹果籽油含量和 成分可能有一定的差异,还有待于进一步的研究。 参考文献: [1]杨继红,李元瑞,蒋晶.苹果籽油的超临界萃取及其脂肪酸含量 分析【J1.西北农林科技大学学报,2007,35(3):35-40 [2】于修烛,李志西,杜双奎.苹果籽油超声波辅助浸提及产品理化 特性研究[J】_农业工程学报,2005,21(9):125—129 【3】罗仓学,王旭韩,五刚.超声波辅助提取苹果籽油的研究『J1_分离 与提取,2006,32(3):103—105 [4]李志西.苹果渣综合利用『J1.黄牛杂志,2002,28(4):58—62 [5】孟祥庆.苹果综合利用前景【J].北方果树,2008,4:56-57 『6]葛含静,黄方千,邓玲娟,等.苹果籽及其油脂特性的测定fj】.中 国油脂,2007,32(3):79—82 [7]胡欣欣,麻成金,黄群,等.超声波辅助萃取仿栗籽油的研究[J】_ 中国油脂,2008(1):125—129 [8】De Gennaro,Cavella S,Romano R,et a1.The use of ultrasound in food technology[J].Journal of Food Engineering,1999,4:401—407 [99J 刘洪玲晋L香挥发油化学成分的气相色谱质谱分析【J】.时珍国医 国药,2009,20(2):370—372 [10】方涛,陆宁.气相色谱/质谱(GC—MS)联用分析食用仙人掌中生 物碱类物质lJl1.分析检测,2009,2:302—304 [11】韦志英,吴怀恩,粱海燕.广西产五月艾挥发油的气相色谱一质 谱联用分析IJ】.中国民族民间医药,2009,1:27—30 【l2]IJu Y R,Foo L Y.Constitution of some chemical components of apple seeds[J].Food chemistry,1998,61(1):29-33 【13J Mason TJ,Paniwnyk L,LorimerJ P.The uses ofultrasound in food technology[J].Ultrasonics Sonochemistyr,1996,3:253—260 收稿日期:2009—09—17
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