苯并噁嗪的定向固化及性质研究

苯并噁嗪的定向固化及性质研究


2024年4月4日发(作者:)

华中农业大学

硕士学位论文

苯并噁嗪的定向固化及性质研究

姓名:***

申请学位级别:硕士

专业:农药学

指导教师:***

20070601

华中农业大学2007届硕士学位论文

摘要

在本论文中,以苯胺、苯酚/2.萘酚和甲醛为原料,通过溶剂法和无溶剂法合成

苯并嗯嗪、萘并嚼嗪预聚体,并讨论了加料顺序、反应温度和搅拌速率对有溶剂法

合成苯(萘)并嗯嗪预聚体的影响。研究了苯并噫嗪、萘并嗯嗪预聚体在甲基硅油

中进行反相悬浮固化,及在极性固体的表面定向固化的新方法,考察了固化介质性

质、固化温度、升温速率对固化产物性质的影响,用Nicolct

Evolution

300(美国热

电集团)紫外光谱仪测试了固化产物对紫外线的吸收,SIRION扫描电镜(飞利浦公

司)测试了反相悬浮固化产物的外貌形状及表面组成,NETZSCH

TG

209综合热分

析仪测试了固化产物的热稳定性。利用萘并嗯嗪反相悬浮固化得到的球形树脂的“洁

净”表面,通过磺化反应,引入强酸基团,制备出树脂酸催化剂,并用乙醇与冰醋

酸酯化反应评价该催化剂的活性。用HATACHll63型气相色谱仪对酯化率进行了测

定。

结果表明,(1)有溶剂合成苯并嘻嗪和萘并唔嗪的加料顺序为:加料顺序为甲

醛和苯胺,再加入苯酚/2.萘酚,搅拌速度控制在30-40r/s。(2)苯并曝嗪、萘并嗯

嗪进行反相悬浮固化得到球形树脂,最好的固化介质是硅油。(3)定向固化的产物

对紫外线吸收比一般固化产物要强。定向固化的聚合物对紫外线的吸收波长范围是

.250-450nm,吸光度为5-6。(4)一般固化聚合物的热稳定性在180℃存在最大值,

低于180"C,聚合物的热稳定性随着温度的升高而增大。高于180"C,聚合物的热稳

定性随着固化温度的升高而减小。定向固化,聚合物的热稳定性随着固化温度的升

高而减小;在180℃一般固化时热稳定性最高,热失重5%的温度是290"C。在150

℃定向固化时其产物的热稳定性最高,热失重5%的温度是340"C;球形聚萘并喏嗪

在30013时才开始明显的热失重,在60012热失重小于4096,而一般固化的聚萘并嚼

嗪在20013时就开始了明显的热失重,在600"C热失重大于60%。(5)在磺化温度45

℃,反应时间3h,球形萘并嗯嗪催化剂用量为冰醋酸质量的4.8%时,冰醋酸的转化

率为78.7%。

通过本项研究探索苯并嗯嗪、萘并嗯嗪预聚体反相悬浮固化、定向固化的新方

法,发现苯并嗯嗪在这种新型固化条件下,所表现出的新性质,拓宽了苯并嗯嗪、

萘并嗯嗪树脂的应用领域。

关键词:苯并嗯嗪;萘并嗯嗪;反相悬浮固化;定向固化;热稳定性;催化剂


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