2024年4月24日发(作者：)

第１９卷第４期

２００７年４月

化学研究与应用

Ｃｈｅｍｉｃａｌ

Ｒｅｓｅａｒｃｈａｎｄ

Ａｐｐｆｉｅａｆｉｏｎ

Ｖ０１．１９，Ｎｏ．４

Ａｐｒ．，２００７

文章编号：１００４．１６５６（２００７）０４－０３８２－０４

纳米二氧化硅的表面改性研究

王云芳，郭增昌，王汝敏

（西北工业大学化工系，陕西西安７１００７２）

摘要：以１·缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷（ＧＰＴＭＳ）对酸催化水解正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）聚合得到的纳米二氧

化硅胶粒表面进行接枝改性，用激光粒径仪测定二氧化硅颗粒的粒径，并用透射电子显微镜（ＴＥＭ）观察了改

性前后二氧化硅胶粒的分散状况，采用傅立叶红外（ｒｎｎ）光谱法对改性前后的二氧化硅粉体进行了分析，通

过热失重分析（ＴＧＡ）法对ＧＰＴＭＳ接枝改性二氧化硅胶粒表面的接枝度进行分析计算，同时对颗粒溶胶的‘

电位进行了测试，结果表明：改性后二氧化硅胶粒分散性大大提高，硅烷偶联剂浓度对接枝度有显著影响，当

ＧＰＴＭＳ的浓度为１ｍＬ／Ｓｉ０２（ｇ）时，接枝度达到最大，且颗粒表面的物理化学性能发生显著变化。

关键词：二氧化硅；原位改性；接枝度；１－缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷

中图分类号：ＴＱｌ２７．１２文献标识码：Ａ

近年来，用无机纳米二氧化硅粒子增韧改性

聚合物［１，２１和杂化材料的研究【３．．１取得了显著效

果。然而，无机纳米粒子因粒径小、比表面大、具

有亲水性，因此容易团聚、在聚合物中不易分散，

为了避免此现象发生就需要在纳米二氧化硅粉体

形成之前设法降低颗粒表面能呤Ｊ。

本文采用溶胶一凝胶（ｓｏｌ—ｇｅｌ）工艺，在非极性

溶剂中用酯化反应生成的水使正硅酸乙酯

（ＴＥＯＳ）水解制备均分散ＳｉＯ：溶胶。在溶胶体系

中加入１．缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷（ＧＰＴ－

ＭＳ），ＧＰＴＭＳ分子中甲氧基水解所产生羟基与

Ｓｉ０２胶粒表面的羟基反应形成牢固的．Ｓｉ－Ｏ—Ｓｉ一键，

从而在胶粒表面引入了

Ｓｉ０２

ｃａ２—＝ＣＨ—ＣＨ２—伊—Ｃ３

Ｈ６基团，结果使Ｓｉ０２胶

＼／

１．１实验原料及仪器

冰醋酸和无水乙醇（分析纯，使用前均用无水

硫酸钠去水）；环己烷；正硅酸乙酯（分析纯，使用

前进行常压蒸馏），纯度９９．９％，密度０．９３４；＾ｙ一缩

水甘油醚丙基三甲氧基硅烷（使用前减压蒸馏），

纯度９６％，摩尔质量２３６．３４，密度１．ｃｒ７，每毫升为

４．３３６ｍｍｏｌｏ

ＺｅｔａＰｒｏｂｅ型Ｚｅｔａ电位分析仪，美国Ｃｏｌｌｏｉｄａｌ

Ｄｙｎａｍｉｃｓ公司生产。Ｃｏｕｌｔｅｒ

ＬＳ２３０型全自动激光

粒径仪。

１．２纳米二氧化硅水溶胶的制备‘１３·¨１

３ｍＬ冰醋酸和４ｍＬ甲醇注入盛放有３０ｍＬ环

己烷的锥形瓶中，水浴加热至６０℃后，以ｌｍＬ／ｍｉｎ

的流速把ｌｍＬ

ＴＥＯＳ加入到锥形瓶中并磁力搅拌，

Ｏ

反应４ｈ后冷却得到均分散二氧化硅溶胶，加入定

量的水萃取ＳｉＯ：胶粒，再用甲醇和异丙醇（体积比

＝１／Ｉ）溶解，然后加入去离子水和乙酸使溶胶的

ｐＨ＝４—５。

粒表面由亲水性变为疏水性；增加溶胶ＳｉＯ：颗粒的

空间稳定化作用；且在ＳｉＯ：胶粒表面接枝高反应活

性基团，赋予Ｓｉ０２胶粒一定的功能性。有关用硅烷

偶联剂改性纳米ｓｉ０２胶粒的研究已有不少文献报

道睁ｎ】，但关于硅烷偶联剂浓度大小对颗粒表面接

枝度的影响却报道很少。

２结果与讨论

２．１

纳米二氧化硅溶胶表征

采用Ｃｏｕｌｔｅｒ

ＬＳ２３０型全自动激光粒径仪测得

１

实验部分

二氧化硅粒径分布如图ｌ所示，

收稿日期：２００５．１２－０５；修回日期：２００５－０９－２８

联系人简介：郭增昌（１９６２·），男。副教授，主要从事高性能杂化材料研究。Ｅｍａｉｌ：ｚｃｇｕ０６２＠１６３．ｃｏｍ

万方数据　

第４期

王云芳等：纳米二氧化硅的表面改性研究

３８３

Ｓｉｚｅ

ｏｆ

Ｓｉ０２

ｇｒａｉｎ（ｎｍ）

图１

水溶胶中Ｓｉ０５颗粒的大小分布

Ｆｉｇ．１

Ｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆ

Ｓｉ０２

ｇｒａｉｎ

ｉｎ

ｈｙｄｒｏｓｏｌ

可以看出，所制得的二氧化硅水溶胶中，二氧

化硅成纳米状态分布，粒径为５０—１２７ｒｉｍ，其电子

显微镜照片如图２所示。另外，从二氧化硅水溶

胶的红外光谱（图３（ａ））可以看出，２９００ｃｍｄ为

ＳｉＯＨ的吸收峰；３４３３ｅｍｄ为吸附的水峰；１２１６ｅｍ’１

为Ｓｉ—Ｏ—Ｓｉ的不对称伸缩峰；９５８ｃｍｄ为ＳｉＯＨ的伸

缩峰；４７１ｃｍｄ为Ｏ—Ｓｉ·Ｏ的畸变吸收峰，说明纳米

二氧化硅表面还有大量羟基，因此它可以和许多

有机官能团发生作用。

２．２表面羟基值的测定【ｌ列

采用离心干燥分离、醇洗，反复５次使溶胶中

的二氧化硅分离，１０００Ｃ真空干燥４８ｈ，得到纳米二

氧化硅粉体，其红外光谱如图３（ａ）所示。称取该

粉体２９放入１００ｍＬ的锥形瓶中，加入０．０５ｍｏｌ／Ｌ

的ＮａＯＨ溶液８０ｍＬ，密封搅拌２４ｈ。离心分离二

氧化硅颗粒后的溶液体积为Ｃ毫升（一８０ｍＬ），从

分离的Ｃ毫升溶液中量取１０ｍＬ，用Ａ毫升

０．０５ｍｏＬ／Ｌ的ＨＣｌ溶液滴定至中性，剩余溶液（Ｃ一

１０ｍＬ）用同样的方法滴定至中性所用ＨＣｌ溶液为

Ｂ毫升，根据下式可计算出单位重量二氧化硅颗

粒表面的羟基含量（ｘ）ｕ引。

茗：盟笔华≈７．８ｍｍｏｌ／ｇ

茗２——广２

Ｌ

ｇ

上式中，Ａ一中和分离溶液１０ｍＬ所消耗

０．０５ｍｏＬ／ＬＨＣｌ溶液的体积数；Ｂ一滴定剩余溶液

（约７０ｍＬ）至中性所用０．０５ｍｏｌ／ＬＨＣＩ溶液的体

积数；ｗ一纳米二氧化硅粉体的克重数。

２．３纳米二氧化硅的表面改性及分析

配制２．０ｗｔ％纳米二氧化硅水溶胶１００ｍＬ，并

用冰醋酸调节溶液的ｐＨ＝３．５—４．５，随后加入

万　方数据

图２改性前纳米Ｓｉ０２粒子的ＴＥＭ图片

Ｆｉｇ．２

ＴＥＭ

ｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｓ

ｏｆ

ｎａｎｏ—ｓｉｌｉｃａ

ｐａｒｔｉｃｌｅｓ

ｂｅｆｏｒｅｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ

４００￥００１２００１６００２０００２４００

２８００

３２００３６００

４０００

Ｗａｖｃｎｔｕｎｂｅｒ“ｇｎｒｌ

图３

ｓｉ０２（ａ），ｃｒ，ｒＭＳ（ｂ）和

ＧＰＴＭＳ改性Ｓｉ０２（ｃ）的红外光谱

Ｆｉｇ．３

ＦＴＩＲ

ｇｐｌ圮－ｑ：ｒａ

ｏｆ（ａ）ｓｉｌｉｃａ，（ｂ）ＣＰａ＇ＭＳ

ａｎｄ（ｃ）ＣＰＴＭＳ—ｍｏｄｉｆｉｅｄ

ｓｉｌｉｃａ

２ｍＬ偶联剂ＧＰＴＭＳ（未水解前的红外光谱如图３

（ｂ）所示），磁力搅拌，常温反应２．５ｈ后得到纳米

二氧化硅改性溶胶（改性后纳米颗粒溶液的透射

电子显微镜显微分析如图４所示）经离心干燥后

醇洗（重复五次），常温干燥２４ｈ，然后在２００℃真

空干燥４８ｈ得到改性纳米ＳｉＯ：粉体，其红外图谱

如图３（ｃ），从图谱可以看出：纳米二氧化硅接枝

ＧＰＴＭＳ后，二氧化硅的物理吸附水（３４３３ｃｍ。）和

表面的硅醇羟基Ｓｉ．ＯＨ（９５８ｅｍ～，３７４４ｅｍｄ）明显减

少，还有明显的亚甲基（２９４４ｅｍ４）的吸收峰，但二

氧化硅的特征吸收峰（１１００ｃｍ～，７９７—８０５ｅｍ～，

４７１ｃｍ４）无明显变化，只是Ｓｉ．Ｏ．Ｓｉ键的伸缩振动

吸收峰（１１００—１２１６ｅｍ。１）变宽增强。分析表明，

在二氧化硅颗粒表面接枝硅烷偶联剂并未改变二

氧化硅的物质组成和结构，只是ＳｉＯ：表面羟基与

硅烷偶联剂水解产生的童ＳｉＯＨ基团缩合，硅烷偶

３８４

化学研究与应用

第１９卷

联剂以化学键（Ｓｉ．０一Ｓｉ）包覆在ＳｉＯ：颗粒的外围，

使得ＳｉＯ：颗粒表面的有机成分增多，疏水性增强，

由于接枝基团的位阻作用使得改性后的氧化硅胶

粒表现出独特的空间稳定性，表面的物理化学性

能也发生显著变化，经改性后颗粒的表面能降低，

与改性前的透射电子显微分析（图２）比较可以看

出，发生聚集的倾向显著降低，这也可通过测定改

性前后溶液的‘电位（如图５所示）明显向正电位

方向移动得以证实。

２．４热失重分析

未改性和改性后纳米两种二氧化硅粉体热失

重（ＴＧＡ）分析结果图如图６所示。对于未改性的

图４ＧＰＴＭＳ改性Ｓｉ０２颗粒的ＴＥＭ图片

Ｆｉｇ．４

ＴＥＭ

ｐｈｏｔｏｇｒａｐｈ

ｏｆＧＰＴＭＳｍｏｄｉｆｉｅｄ

ｓｉｆｉｃａ

ｐａｒｔｉｃｌｅｓ

寥；氙—¨爹

１００２００３００４００５００６００７００８００

Ｔｅｍｐｃｒａｔｕｒｅ＇Ｃ

图６未改性ｓｉｑ（ａ），＠ｃＰｒ惦改巨ｓｑ的ＴＣＡ

Ｆｉｇ．６

ＴＧＡ

ｆｏＫａ）哪瑚衄ｅｄ。

（ｂ）ＧＰＴＭＳ

ｍｏｄｉｆｉｅｄｓｉｌｉｃａ

其接枝反应原理如图８所示，接枝度随ＧＰＴ－

ＭＳ的含量而异，并且出现极大值。根据所测的

Ｓｉ０２纳米颗粒表面的羟基值为７．８ｍｍｏｌ／ｇ，颗粒

表面的羟基要完全反应（图８（３））所需ＧＰＴＭＳ的

摩尔数应为２．６ｍｍｏｌ，体积为２．６／４．３３６＝０．６ｍＬ，

所以图７接枝度与Ｒ（ＧＰＴＭＳ（ｍＬ）／Ｓｉ０２（ｇ））的

万　方数据

纳米二氧化硅粉体，在４０℃一２５００Ｃ温度范围内失

重为０．７％，其损失为物理吸附水的减少；在

２５０℃一６８０℃温度范围内，由于二氧化硅表面的

硅醇基团（ｓｉｏＨ）发生脱水缩合反应（…Ｓｉ

ＯＳｉ－＋

Ｈ２０），其失重为２．８８％。而对ＧＰＴＭＳ改性的纳米

二氧化硅粉体，在４０℃一２５０。Ｃ温度范围内失重为

ｏ．９７％，其失重的也是由于物理吸附水的减少；但在

２５００Ｃ一６８０℃温度范围内，总失重达到了１６．７３％，

这说明其质量损失量１３．８５％（＝１６．７３％一

２．８８％）显然是与二氧化硅颗粒表面发生接枝反应

的Ｃ删Ｓ的百分含量有关。

图５￥ｉ０２溶胶和ＧＰＴＭＳ改性Ｓｉ０２溶胶的Ｚｅｔａ电位

Ｆｉｇ．５Ｚｅｔａ—ｐｏｔｅｎｔｉａｌ

ｏｆｓｉｌｉｃａｓｏｌａｎｄ

ＣＰＴＭＳ．ｍｏｄｉｆｉｅｄ

ｓｉｌｉｃａ

ｓｏｌ

图７（ＰＩｌｔＥ浓度对Ｑ’Ｉ幅在ｓｑ番面接枝效率的影响

Ｆｉｇ．７

Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅ

０ｆ

ＧＦｒＭＳ

ｃｏｎｃｅｍ枷叩ｏｌｌ

ｔｈｅ

ｇｒａｆｔｉｎｇ

ｅ缶ｄｅｎｅｙ

０ｆＧＦｒＭ￥Ｏ！ｉｓｉｌｉｃａｓｕｒｆａｃｅ

关系曲线表明，加人大约ｌｍＬ的ＧＰＴＭＳ就可以与

Ｉｓｓｉ０２颗粒表面的羟基完全反应，加入过量的

ＧＰＴＭＳ接枝率变化不明显，理论分析和实验２产

生的误差可能是由于水解的ＧＰＴＭＳ发生了部分

自聚所致。

第４期

王云芳等：纳米二氧化硅的表面改性研究

３８５

瞬ＯＨ一汕蝴ｍｃ…№Ｃ＼Ｈ－－√ｃＨｚ一铸镪删删：甲‰…，

瞬ＯＨ州。枞啷…唧№≮矿一

嘶ＯＨ州蛸吼ｃ删一ｖＨ：一＠≥ｉＣＨ２ＣＨｚＣＨｚＯＣＨ２Ｃ＼Ｈ／－Ｃ”ｓ邺ｔ萄

Ｈ２＋２Ｈ２０

ｆ２）

图８

Ｆｉｇ．８

Ｓｉ０２和ＧＰＴＭＳ的反应机理

ｍｅｃｈａｎｉｓｍ

ｏｆ

ｓｉｌｉｃａｗｉｔｈＧＰＴＭＳ

Ｒｅａｃｔｉｏｎ

参考文献：

［１］工ｊｕ

Ｙ

Ｌ，Ｗｅｉ

Ｗ

Ｌ，Ｈｓｕ

Ｋ

Ｙ，ｅｔ

ａＬ

Ｔｈｅｒｍａｌ

ｓｔａｂｉｌｉｔｙ

０ｆ

ｅｐｏｘｙ—ｓｉｌｉｃａｈｙｂｒｉｄ

ｍａｔｅｒｉａｌｓ

ｂｙｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ

ａｎａｌｙ８ｉ８

［Ｊ］．Ｙｈｅｒｎｍｃｈ／ｍ／ｃａ

Ａａａ，２００４，４１２：１３９·１４７．

［２３Ｍｓｏａｎ

Ｊ，Ｉｖａｎｋｏｖ／Ｉ－Ｌ

Ｉｖａｎｋｏｖｉ

Ｍ，ｅｔ

ａ１．Ｓｔｕｄｙ

ｏｆｃｕｒｅ

ｎｅｔｉｏｓ

热涂料中的应用［Ｊ］．表面技术，２００３，３２（６）：５９－６２．

［９］Ｅｄｕａｒｄｏ

Ｊ，ＮａｓｓａｒＣ，Ｌａｕｄｉｏ

Ｒ，ｅｔ

ａＬ

Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｚｅｄ

ｓ丑一

ｉｃａ

ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙ

ｓｏｌ—ｇｅｌ

ｐｒｏｃｅｓｓ［Ｊ３．Ｊｏｕｒｎｄ矿Ｎｏｎ－

Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ

Ｓｏｌｉｄｓ，１９９９，２４７：１２４－１２８．

ｌｄ·

［Ｊ］．Ｔｈｅｒｍｏｃｈ抛Ａａａ，２００４，４１４：２１９．２２５．

【３］Ｖａｈｅｒ

Ｃ。Ｃｉｎｚｉａ

ａｎｄ

Ｄ

ｏｆ

ｅｐｏｘｙ－ｓｉｌｉｃａ

ｏｒｇａＩＩｉｃ－－ｉｎｏｒｇａｎｉｃｈｙｂｒｉｄ

ｍａｔｅｒｉａｌｓ

［１０］Ｄｅ甥Ｇ，Ｍｉｃｈａｅｌ

ｅｘｐｒｅｓｓｉｏｎ

Ａ

Ｍ，ＰａｕｌＲ，ｅｔ

ａ１．Ｃｏｎｔｒｏｌ《ｓｕｒｆａｃｅ

ｏｆｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ

ｇｒｏｕｐｓ

ｓｉｌｉｃａ

ｐａｒｔｉｃｌｅｓ［Ｊ】．

Ｒｅａｃｔｉｏｎｓ０ｆ

Ｖ．Ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄ

ｈｙｂｒｉｄ

ｍａｔｅｒｉａｌｓ

Ｍａｔｅｄａｈ＆ｉｅｎｅｅ

ａｎｄ

Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２０００，１

１：１６５－１７２．

ｆｒｏｍ

ａｑｕｅｏｕｓ

ｐｏｌｙｍｅｒ

ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｓ［Ｊ］．Ａｄｖａｎｃｅｓ

ｉｎ

Ｃｏ／／ｏ／ｄ

［１１］Ｍｉｃｈａｅｌ

Ｗ，ＳｅｆｃｉｋＪ，Ｌｏｒｒａｉｎｅ

Ｆ，ｅｔ

ａＬ

Ｉｍ，ｆｏ脱＆／ｅｎｃｅ，２００４，（１０８—１０９）：１６７·１８５．

ｔｒｉｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｓｉｈｎｅ

ｃｏｕｐｌｉｎｇ

ａｇｅｎｔ

ｉｎ

ｔｈｅ

ｐｒｅｓｅｎｃ。ｅ

０ｆｃｏｌ－

ｌｏｉｄａｌ

ｓｉｌｉｃａ

ｓｏｌｓ

ｉｎ

ｐｏｌａｒ

ｍｅｄｉａ［Ｊ】．Ｊｏｕｍｄ矿Ｃｏｌｌｏｉｄ

ａｎｄ

Ｉ，蛔－ｆａｃｅ＆／ｅｎｅｅ，１９９９，２１９：３５１－３５６．

［４］Ｑｕｅ

ｗ

Ｘ，Ｈｕ

ｘ

Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｉｃ

ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｓ

ｓｏｌ—

ｇｅｌ

ｄｅｒｉｖｅｄ

ｈｙｂｒｉｄ

ｆｉｌｍｓｆｏｒ

ｐｈｏｔｏｎｉｅｓ

ｍ础一ｉｎｏｒｇａｎｉｃ

ｆｒｏｍｏｒｍｏｓｉｌｓａｎｄ

ｔｅｔｒａｐｍｐｙｌｏｒｔｈｏｔｉｔａｎａｔｅ［Ｊ】．Ｔｈｉｎ

Ｓｏｌｉｄ

［１２］Ｊｅｓｉｏｎｏｗｓｋｉ

Ｔ，ＢｚｕｒａｗｓｋａＪ，Ｋｒｙｓｚｔａｆｌｄｅｗｉｃｚ九Ｓｕｒｆａｃｅ

Ｆ／ｌｍｓ，２００３，４３６：１９６－２０２．

ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ

ａｎｄ

ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ

ｂｅｈａｖｉｏｕｒｏｆ

ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄ

ｓｉｌｉｃａｓ

［５］罗宁，闰双景，吕志刚，等．纳米ｓｉ０２的制取技术及应

用研究［刀．淮阴工学院学报，２００３，１２（１）：２８－３０．

［６］吉小利，王君，李爱无，等．纳米二氧化硅粉体的表面

改性研究［Ｊ］．安徽理工大学学报（自然科学版），

２００４，２４卷（增刊）：５

［７］毋伟，贾梦秋，陈建峰，等．硅烷偶联剂对溶胶凝胶法

纳米二氧化硅复合材料制备及应用的影响［Ｊ］．复合

材料学报，２００４，２１（２）：７０－７５．

［Ｊ】．Ｊｏｕｒｎａ／ｏｆｍａｔｅｄａ／ｓ

ｓｃ／ｅｎｃｅ，２００１，３７：１６２１－１６３３

［１３］赵丽，余家国，程蓓，等．单分散二氧化硅球形颗粒的

制备与形成机理［Ｊ］．化学学报，２００３，６１（４）：５６２－５６７．

［１４］陈小泉，刘焕彬，古国榜．单分散酸性纳米二氧化硅的

合成新方法［Ｊ］．化学研究与应用，２００４，１６（Ｉ）：２３－２６．

［１５】Ｙｎａｇａ

Ｓ，Ｏｋｂａｙａｈｉ

Ｍ。Ｏｈｎｏ

Ｈ，ｅｔ

ｓＬ

Ａｍｏｒｐｈｏｕｓ，

ｓｐｈｅｒｉｃａｌｉｎｏｒｇａｎｉｃ

ｔｉｏｎ

ｃｏｍｐｏｕｎｄ

ａｎｄ

ｐｒｏｃｅｓｓ

ｆｏｒ

ｐｒｅｐａｒａ－

ｔｈｅｒｅｏｆ［Ｐ】．ＵＳ

Ｐａｔｅｎｔ：４７６４，４９７，１９８８

Ｃ８］白红英，贾梦秋，毋伟等．纳米ｓｉ０２的原位改性及在耐

Ｓｔｕｄｙ

ｏｎ

ｎａｎｏ－ｓｉｌｉｃａ

ｃｏｌｌｏｉｄａｌ

ｐａｒｔｉｃｌｅｓ

ｓｕｒｆａｃｅ

ＷＡＮＧ

Ｙｕｎ—ｆａｎｇ，ＧＵＯＺｅｎｇ－ｃｈａｎｇ，ＷＡＮＧ

ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ

Ｒｕ—ｒａｉｎ

（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ

ｏｆＣｈｅｍｉｃａｌ

Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｎｏｒｔｈｗｅｓｔｅｒｎ

Ｐｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃａｌ

Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉ’ａｎ７１００７２，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｃｉｄ

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ｓｉｌｉｃａ

ｃｏｌｌｏｉｄａｌ

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ｗｅｒｅ

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ｔｅｔｒａｅｔｈｙｌ

ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ（ＴＥＯＳ）．‰ｓｏ

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ＷａＳ

ｇｒａｆｔｅｄ

ａｎｄｍｅｄｉｆｉｃａｔｅｄ

ｂｙ

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ｄｉａｍｅｔｅｒｓ

ｗｅｒｅ

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ｐｏｗｄｅｒ

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ｗｅｒｅ

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Ｋｅｙ

ｗｏｒｄｓ：ｓｉｌｉｃａ；ｉｎ—ｓｉｔｕ

ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ｇｒａｆｔｉｎｇ

ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ；３－ｇｌｙｅｉｄｏｘｙｐｒｏｐｙｌｔｒｉｍｅｔｈｏｘｙｓｉｌａｎｅ

（责任编辑刘科伟）

万方数据　

纳米二氧化硅的表面改性研究

作者：

作者单位：

刊名：

英文刊名：

年，卷(期)：

被引用次数：

王云芳， 郭增昌， 王汝敏， WANG Yun-fang， GUO Zeng-chang， WANG Ru-min

西北工业大学化工系,陕西,西安,710072

化学研究与应用

CHEMICAL RESEARCH AND APPLICATION

2007,19(4)

12次

Y W K Y

Thermal stability of epoxy-silica hybrid materials by thermogravimetric

analysis[外文期刊] 2004

vi vi M

Study of cure kinetics of epoxy-silica organic-inorganic hybrid

materials[外文期刊] 2004

D V

Nanostructured hybrid materials from aqueous polymer dispersions[外文期刊]

2004(108-109)

W X

Spectroscopic investigations on solgel derived organic-inorganic hybrid films for

photonics from ormosils and tetrapropylorthotitanate[外文期刊] 2003

5.罗宁.闰双景.吕志刚

纳米SiO2的制取技术及应用研究[期刊论文]

-

淮阴工学院学报 2003(01)

6.吉小利.王君.李爱无

纳米二氧化硅粉体的表面改性研究[期刊论文]

-

安徽理工大学学报(自然科学版) 2004(zk)

7.毋伟.贾梦秋.陈建峰

硅烷偶联剂对溶胶凝胶法纳米二氧化硅复合材料制备及应用的影响[期刊论文]

-

复合材料学

报 2004(02)

8.白红英.贾梦秋.毋伟

纳米SiO2的原位改性及在耐热涂料中的应用[期刊论文]

-

表面技术 2003(06)

o R

Functionalized silica synthesized by sol-gel process[外文期刊] 1999

l A R

Control of surface expression of functional groups on silica particles

[外文期刊] 2000

l ne F

Reactions of a trifunctional silane coupling agent in the presence

of colloidal silica sols in polar media 1999

owski ska afkiewicz A

Surface properties and dispersion behaviour of

precipitated silicas[外文期刊] 2001

13.赵丽.余家国.程蓓

单分散二氧化硅球形颗粒的制备与形成机理[期刊论文]

-

化学学报 2003(04)

14.陈小泉.刘焕彬.古国榜

单分散酸性纳米二氧化硅的合成新方法[期刊论文]

-

化学研究与应用 2004(01)

hi H

Amorphous,spherical inorganic compound and process for preparation

thereof 1988

1.刘琪.崔海信.孙长娇.黎汉生.顾微.林春梅

纳米SiO_2表面改性及其对阿维菌素吸附性能的影响[期刊论文]

-

农药

学学报 2010(1)

2.郑水林

非金属矿物粉体表面改性技术进展[期刊论文]

-

中国非金属矿工业导刊 2010(1)

3.张伟娜.李云辉.王庆伟.谢学锦.任敏.朱果逸

二氧化硅气凝胶最佳表面改性条件的研究[期刊论文]

-

吉林师范大

学学报（自然科学版） 2009(4)

4.孙保帅.彭进.邹文俊

纳米SiO2改性酚醛树脂结合剂耐热性能的研究[期刊论文]

-

化学工程师 2009(9)

5.徐梅.王建清.金政伟.赵明旭

纳米SiO2对纤维素包装薄膜力学性能的影响[期刊论文]

-

塑料包装 2009(4)

6.刘琪.崔海信.顾微.林春梅.李颖

硅烷偶联剂KH-570对纳米二氧化硅的表面改性研究[期刊论文]

-

纳米科技

2009(3)

7.张伟娜.李云辉.王庆伟.任敏.朱果逸

二氧化硅气凝胶的表面改性及热稳定性的研究[期刊论文]

-

吉林师范大学学

报（自然科学版） 2009(2)

8.袁清峰.高延敏.吕伟刚

KH-550改性纳米SiO2对环氧胶黏剂性能的影响[期刊论文]

-

化学与黏合 2009(3)

9.武艳.李维栋.钱家盛.章于川.夏茹.林宏云

纳米氮化硅对氯磺化聚乙烯橡胶耐磨性能的影响[期刊论文]

-

橡胶工

业 2008(12)

10.关博文.刘开平.张艳.张晓旭

纳米SiO2的制备及改性研究进展[期刊论文]

-

辽宁化工 2008(5)

11.郑丽华.刘钦甫.程宏飞

白炭黑表面改性研究现状[期刊论文]

-

中国非金属矿工业导刊 2008(1)

12.余慧明.陈雪梅

沉淀纳米SiO2的聚硅氧烷原位改性及应用研究[期刊论文]

-

化工新型材料 2008(1)

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