2024年1月12日发(作者：)

PLD设备安装、调试及维护操作规程

(一) 沉积室的拆卸与加热灯的更换

1、 法兰（frange）的拆卸与安装

对称松动法兰盘上的螺栓，取出螺栓，拿下法兰盘和密封圈（gasket，Cu材料）。更换新的密封圈，用酒精清洗干净法兰与密封圈，观察表面是否干净、光滑且无明显划痕，然后装好法兰与密封圈，对称上好螺栓。先用手拧紧，再用扳手轻轻拧紧（严禁用死力，每次每个螺栓拧紧约1/8周，顺时针拧紧螺栓，共循环4~6次）。

2、 排除基板加热系统内的冷却水

打开空气压缩机，通过压力表调节气体总压力为0.5MPa，通过拉下旋钮调节排水用的气体压力到0.05MPa。关掉冷却机，停止冷却水循环，打开冷却机上的进、出水阀门。将气体压力表旁边的进、出水旋钮由开打至排水，用空气将基板加热系统内的水排出。

3、 卸掉冷却水管、热电偶线、基板加热电源线、基板转动马达线，拔掉2根控制遮板（shutter）动作的气管。按1所示的操作打开沉积室上盖的法兰（该法兰有24个螺栓），用升降机将上盖取下，去掉加热灯罩外面的4个螺丝，然后放在台架上，并用两个螺栓固定住。

4、 拆开加热灯电源线，打开固定灯的螺丝，从下面取出加热灯。用万用表检查新灯的好坏，然后擦干净加热灯。

5、 反顺序安装新的加热灯，通过镜子观察调整加热灯在罩子的中心位置并固定好。用万用表检查电源有无短路，加热灯与上盖有无联通。

(二) 沉积室和样品交换室由大气状态抽至高真空

1、 关闭LKV、MV、CV阀门，关闭交换室的上盖，开启LV阀门。

2、 按下控制柜上的RP2开始抽真空，观察TC2表显示的数字，如下降至20Pa，按下FV3。等TC2表显示的压力又下降到10Pa时，开启TMP3对沉积室和样品交换室抽真空。

3、 等2进行一段时间后，按下控制柜上的RP1，观察TC1表显示的数字，如下降至20Pa，按下FV2和FV1。等TC2表显示的压力又下降到10Pa时，再开启TMP2和TMP1。

4、 待TMP1、TMP2、TMP3都正常（不闪，且观察控制柜最下端表，此表显示“90％、Normal”时）后，关闭LV阀门，慢慢开启MV阀门，通过TMP1对沉积室抽真空。

5、 打开控制柜IG表上的Power和Fil键，开始显示沉积室内的真空度（最高真空度可以达到10-7Pa）。样品交换室的真空情况由CG/IG表显示（最高真空度10-5Pa）。

(三) 激光器的安装与调试

1、 打开激光器背面的螺丝，取下上盖，将底脚三个螺丝松开，转成45度角，拧紧螺丝固定在底板上，再扣上上盖。

2、 打开激光器的能源机箱，加入冷却激光器用的高纯纯净水。拔出机箱上的interlock按钮，转动钥匙打开电源，此时冷却水开始在激光器中循环，造成水位下降，需继续加水至满。激光器使用一段时间后，应检查水位情况，不够时要及时加水。

3、 激光遥控器（Remote control）的操作

接通遥控器，此时power灯亮，interlock灯闪。约15分钟后，interlock灯亮，此时按下ready，laser on灯亮，按start接通激光，等待激光发射。按一下遥控器最下面一排的single shoot，发射一个激光脉冲，按下start，则可连续发射激光脉冲，按stop则停止发射。

按下激光遥控器的menu，找到屏幕上显示的“configuration”和下拉菜单“flashlamp—internal”、“Q-switch—internal”，表示为手动控制激光发射。通过遥控器中间的 和 按钮可改变flashlamp—

internal→external、Q-switch—internal→external（同时start也已按下），此时为计算机控制，手动遥控器不起作用。

4、 本系统所用激光的波长为355nm，频率为10Hz，都为固定值。最大能量为200mJ，可通过旋转激光器顶部的两个旋钮来调节能量大小（听激光打到纸上时声音的大小，声音越大，表示激光能量越大），但初次调整后一般不要再调整。

5、 激光束的调整

通过两个反射镜（反射角分别为45和22.5）和一个凸透镜来调整激光束照射在靶的边缘部分。激光能量密度可以通过调整透镜位置（焦点位置）以改变激光束的大小来调整（注意不要将焦点置于靶上，防止能量过大）。

调整时，用有颜色的纸来观察激光束的照射斑点的形状（为防止激光打下的纸屑飘落污染环境，该纸要装在封闭的塑料袋中），一般圆点或近似圆点比较好。

(四) 基板加热操作

1、 获得加热电流—达到温度的对应关系曲线

打开控制柜上的power键，如报警灯不亮，打开开关（off-on）。将温控表中目标温度CV设为一较大值（1000℃以上），分别调整Gain旋钮到不同电流值，再在各个电流下开始加热直至温度达一稳定值。记录下不同的电流值与其对应的温度，做二者的关系曲线（一般为直线关系）备查。

2、 自整定操作

按下reset键、set键，通过调整▲、▼设定目标温度值，然后按住温控表上的Mode键到2秒钟，当屏幕显示PID/ATU时，选择ATU。先手动升温接近目标温度，然后按Run键，此时AT灯闪灭，开始自整定（电流加大，温度升高至目标温度，然后电流突降至零）。随后电流重新开始上升，开始第二次整定。自整定3次后，即确定了适用于目标温度的最优PID值并记录下来，此时升温由PID控制。若目标温度相差不大（100℃以内），可不必每次都进行自整定。

实验前，可以通过自整定得到不同温度的PID值，然后按set键超过2秒钟，通过调整▲、▼找到PID1，输入不同温度的PID值就可以不必进行新的自整定。

注意事项：

1、 空压机的三个作用：

（1）用于开启、关闭靶与基板之间的遮板，该遮板用于遮挡羽辉（激光对靶照射预处理时，阻挡开始产生的脏羽辉沉积在基片上，以免影响成膜的质量）。

（2）控制FV1、FV2、FV3三个阀门。

（3）更换加热灯前排除基板加热系统内的残留冷却水。

2、 激光器应使用高纯度的纯净水冷却，该纯净水经过过滤器进行循环，配有两个水管：一根用于换水用，另一根用于排除水中的空气。如长期不用，每周至少开水循环两次，每次1小时左右。

3、 两个反射镜的反射角不同，使用时注意区别。反射镜圆周上箭头所指的方向为激光照射方向，其表面有七种不同材料的涂层，反射率达99.5%。为防止污染，反射镜和透镜的表面禁止用手触摸。

4、 冷却机中的循环水用于冷却基板加热系统，应尽量使用纯净水，正常使用温度为20~24C。加水时要没过冷却水管少许，水不流动或较脏时必须更换（放水开关在冷却机的背面）。

5、 沉积室应时刻保持高真空（10-6Pa），RP1、TMP1泵必须24小时运转。停电时，沉积室可自动封闭，来电后请重新启动抽真空。

6、 为快速抽真空，事先可用加热带缠在沉积室和样品交换室的外表面，加热到150℃左右，保温20小时以上。

7、 RP泵所使用的泵油（型号：ALLATEL2000）要4~6个月更换一次，其价格约为20~50元/升。

PLD日常操作规程

(一) 开启冷却水

1、 接通总电源；

2、 按下冷却机背面的off/on键开启冷却机；

3、 打开冷却机面板上的power键，按下setting键，通过调整▲、▼设定使用温度（20~24C）；

4、 按下pump键，打开进、出水阀门，冷却水开始循环；

5、 按下refrigerator键，对循环水进行冷却（液氮冷却）；

6、 检查水管接头是否牢固，接头处是否漏水。

(二) 安装基板与靶

1、 实验前几天先用无水乙醇将基板（厚度一般<1mm）与靶（厚度一般3~5mm）清洗干净，放置一段时间，待乙醇挥发后备用；

2、 将靶用胶粘在靶托上，用热风把靶吹干，放置15min，使胶凝固；

3、 将基板托上的螺丝松开后，放上基板并固定在上面。基板托上的其它螺丝孔也要从背面拧上螺丝，防止蒸发的羽辉通过这些孔进入加热灯造成污染；

4、 将基板和靶放入样品交换室内的样品台上，每次可同时放入2个基板和4个靶。

(三) 抽真空

1、 关闭LKV、LV阀门，关闭样品交换室的上盖；

2、 按下控制柜上的RP2开始抽真空，观察TC2表显示的数字，如下降至20Pa，按下FV3。等TC2表显示的压力又下降到10Pa时，开启TMP3对交换室抽真空。

3、 等2进行一段时间后，按下控制柜上的RP1，观察TC1表显示的数字，如下降至20Pa，按下FV2和FV1。等TC2表显示的压力又下降到10Pa时，再开启TMP2和TMP1。

4、 待TMP1、TMP2、TMP3都正常（不闪，且观察控制柜最下端表，此表显示“90％、Normal”时）后，关闭LV阀门，慢慢开启MV阀门，通过TMP1对沉积室抽真空。打开控制柜IG表上的Power和Fil键，开始显示沉积室内的真空度。

(四) 送入基板和靶

1、 旋转样品交换室下部的旋钮，使样品台上升至与取样杆在同一水平位置。再转动另一个旋钮，调节基板或靶与取样杆吻合。伸入取样杆，用其托住基板或靶；

2、 旋转控制样品台升降的螺扭，慢慢下降样品台，使基板或靶完全由取样杆托住，抽回取样杆，再继续降低样品台至交换室的底部；

3、 当控制柜上的CG/IG表显示样品沉积室内的真空度达到10-4Pa时，打开LV阀门，开通样品交换室与沉积室；

4、 慢慢将已装有基板或靶的取样杆送入沉积室，并通过观察镜监测取样杆的位置，逐渐靠近沉积室顶部的基板台或底部的靶台；

5、 通过旋转沉积室顶部或底部的旋钮，调整基板台或靶台到合适位置，使基板或靶刚好放入。慢慢旋转旋钮，使基板台或靶台上升托起基板或靶，再完全退出取样杆，最后关闭LV阀门。

(五) 接通激光器

1、 拔出激光器能源机箱上的interlock按钮，转动钥匙打开电源，冷却水开始在激光器中循环；

2、 接通遥控器，此时power灯亮，interlock灯闪。按下激光遥控器的menu中，找到屏幕显示的

“configuration”，通过调整遥控器中间的 和 按钮使下拉菜单显示“flashlamp—external”、“Q-switch—external”，设定操作由计算机控制，手动操作禁止；

3、 约15分钟后，interlock灯亮，此时按下ready，laser on灯亮，按start接通激光，按下start，等待计算机控制激光发射。

(六) 加热基板

1、 检查冷却水是否正常；

2、 打开控制柜上的power键，如报警灯不亮，打开开关（off-on）；

3、 按下温控表中的Reset，按Set，出现ET1，设定升温曲线；

4、 调节控制柜上的Gain旋钮，获得适当的加热电流（可由事先得到的“加热电流—达到温度”的对应关系曲线查到，此加热电流应取曲线上目标温度所对应电流的1.2倍）；

5、 按下Run键（Out灯亮），开始由PID稳定控制升温过程直至目标温度CV。

(七) RHEED操作

1、 打开控制柜上的power键，此时Ready灯亮；

2、 确认RHEED遥控器上的HV、Filament仪表指示都为零（若不为零，则HV不起作用），按下控制柜上的HV、Fimt、Foucs、DEFX、DEFY指示灯；

3、 将遥控器上的HV旋钮慢慢调整到20~25KV，调Filament旋钮将呈现在窗口的电子束由多点聚集成一点（此时Filament的值约为2.5），调节Focus旋钮使电子束聚焦；

4、 通过DEFX、DEFY调整电子束与基片的位置，当电子束接触基片时，开始出现电子衍射花样，此时可在计算机上对沉积过程进行监测；

5、 关闭RHEED时，调节遥控器上的Filament、HV至零，将Focus调为零，而DEFX、DEFY不用调节；

6、 关闭控制柜上的Foucs、DEFX、DEFY指示灯，关闭Fimt，关闭Reset、HV，关闭Power。

(八) 开始沉积

1. 通过计算机控制沉积过程，可选择靶（6个）、脉冲次数（每个脉冲0.1s）等参数；

2. 沉积可以在真空下进行，也可以在反应气体下进行（如O2等）。此时，打开GV1通入O2，根据－真空度情况开启不同的阀门：如果真空度大于102Pa，则要关闭MV阀门，开CV阀门；如果真空度大于100Pa，则MV和CV阀门都要关闭。

3. 如在沉积后要继续通入反应气进行退火处理，应关闭GV1，开启GV2通气。

(九) 取出基板和靶

1、 开启LV阀门，将取样杆缓缓送入沉积室，并通过观察镜监测取样杆的位置，逐渐靠近沉积室顶部的基板台或底部的靶台；

2、 通过旋转沉积室顶部或底部的旋钮，调整基板台或靶台到合适位置，使基板或靶刚好插入取样杆。慢慢旋转旋钮下降基板台或靶台，使取样杆完全托起基板或靶，再慢慢退出取样杆至交换室；

3、 旋转样品交换室下部的旋钮，使样品台上升，托住取样杆上的基板或靶，再慢慢抽出取样杆；

4、 关闭LV阀门，关闭TMP3，几分钟后关闭FV3，再过几分钟，关闭RP2；

5、 5～10min后，开启LKV阀门，进入空气，如果想加快再次抽真空的速率，可通入N2；

6、 打开样品交换室上盖，取出基板和靶。