2024年5月17日发(作者：小米note10pro参数)
地球化学勘查样品分析方法
24种主、次元素量的测定 波长色散X射线荧光光谱法
1 范围
本方法规定了地球化学勘查试样中Al
2
O
3
、CaO、Fe
2
O
3
、K
2
O、 MgO、Na
2
O、SiO
2
、Ce、Cr、Ga、
La、Mn、Nb、P、Pb、Rb、Sc、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr等24种元素及氧化物的测定方法。
本方法适用于水系沉积物及土壤试样中以上各元素及氧化物量的测定。
本方法检出限：见表1。
表1 元素检出限
计量单位（μg/g）
元素
Al
2
O
3
CaO
Fe
2
O
3
K
2
O
MgO
Na
2
O
检出限
100
100
100
100
400
400
元素
SiO
2
Ce
Cr
Ga
La
Mn
检出限
100
4
3
2
8
12
元素
Nb
P
Pb
Rb
Sc
Sr
检出限
1
20
2
1
2.5
1.5
元素
Th
Ti
V
Y
Zn
Zr
检出限
4
30
5
1
1
1
方法检出限按下式计算：
32
m
I
B
T
L
D
=
式中：
L
D
——检出限；
m ——1μg/g元素含量的计数率；
I
B
——背景的计数率；
T ——峰值和背景的总计数时间。
本方法测定范围：见表2。
表2 测定范围
计量单位（%）
组 分
Al
2
O
3
CaO
Fe
2
O
3
K
2
O
MgO
Na
2
O
SiO
2
Ce
测定范围
0.10～29
0.10～36
0.10～19
0.10～5.2
0.1～7.7
0.1～5.3
0.10～90
0.0013～0.040
组 分
Cr
Ga
La
Mn
Nb
P
Pb
Rb
测定范围
0.001～0.040
0.0007～0.0040
0.0027～0.016
0.0040～0.25
0.0003～0.0095
0.0070～0.42
0.0007～0.064
0.0003～0.046
- 1 -
组 分
Sc
Sr
Th
Ti
V
Y
Zn
Zr
测定范围
0.0008～0.003
0.0005～0.10
0.0013～0.0072
0.010～2.0
0.0017～0.025
0.0004～0.0070
0.0004～0.068
0.0004～0.060
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。
下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
GB/T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。
GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。
GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。
3 方法提要
样品经粉碎后，采用粉末压片法制样。用X射线荧光光谱仪直接进行测量。各分析元素采用经验
系数法与散射线内标法校正元素间的基体效应。
4 试剂
4.1 微晶纤维素：在105℃烘2h～4h。
5 仪器及材料
5.1 压力机：压力不低于12.5MPa。
5.2 波长色散X射线荧光光谱仪：端窗铑靶X射线管（功率不低于3kW），仪器必须采用《波长色散
X射线荧光光谱仪检定规程（JJG810—93）》检定合格。
5.3 氩甲烷(Ar/CH
4
)混合气体，混合比为9∶1。
5.4 低压聚乙烯塑料环，壁厚5 mm，环高 5 mm，内径φ30 mm, 外径φ40mm。
6 分析步骤
6.1 试料
6.1.1 试料粒径应小于0.074mm。
6.1.2 试料应在105℃烘6 h～8h，冷却后放入干燥器中备用。
6.2 试料片制备
称取试料（6.1）4g，均匀放入低压聚乙烯塑料环中（5.4），置于压力机（5.1）上，缓缓升压至10MPa，
停留5s，减压取出。试料片表面应光滑，无裂纹。若试料不易成型，应用微晶纤维素（4.1）衬底，按
上述步骤重新压制，直至达到要求为止，也可以使用微晶纤维素衬底和镶边的方法制备成试料片。
压制完成的试料片在非测量面贴上标签或用记号笔编写样号，放入干燥器内保存，防止吸潮和污
染。测量时，只能拿试料片的边缘，避免测量面被沾污。
- 2 -
发布者：admin，转转请注明出处：http://www.yc00.com/num/1715940582a2695245.html
评论列表（0条）