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第ｌ７卷第２期　材料开发与应用　２０。２年４月　文章编号：１００３—１５４５（２００２）０２－０００１—０３　；材料研究；　ｌ、，、，、，　、　、，、，、，　渗硼注氮复合处理表面硬化层研究　王钧石　陈元儒（西南交通大学￣６１００３１）　柳襄怀　王曦（中国科学院离子柬开放研究实验室上海２ＯＯＯ５０）　童洪辉（西南物理研究院成都６ｌｏ０４１）　摘要采用渗硼工艺和新型的等离子体源氮离子注人技术对Ｃｒ１２ＭｏＶ钢进行复合处理，获得了高硬度的　表面硬化层。用ＸＰＳ对硬化层进行相分析和性能试验，结果表明：硬化层主要由立方氮化硼（ｅＢＮ）和ＦｅＢ　组成，硬化层具有很高的硬度和耐磨性。　关键词渗硼等离子体源氮离子注人表面硬化层立方氮化硼　中圈分类号：ＴＧＩ５６　８，ＴＧ１７４．４４４　文献标识码：Ａ　Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　ｔｈｅ　Ｓｕｒｆａｃｅ　Ｈａｒｄｅｎｉｎｇ　Ｌａｙｅｒ　ｂｙ　ｔｈｅ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ　Ｃｏｍｂｉｎｉｎｇ　Ｂｏｒｏｎｉｚｉｎｇ　ａｎｄ　Ｎｉｔｒｏｇｅｎ　Ｉｏｎ　Ｉｍｐｌａｎｔａｔｉｏｎ　Ｗａｎｇ　Ｊ　ｎｓｈｉ　Ｃｈｅｎ　Ｙｕａｎｒｕ（ｓ哪ｃｈｗ嚣【Ｊｉａｏｔｃｖ，ｇ　ｕ　ｖｅ商　．ｃｈｅｒ嘻　６１００３１．０　ｎａ）　Ｌ／ｕ　Ｘｉａｎｇｈｕａｉ　Ｗａｎｇ　（Ｉ叽Ｂｅａｍ　ｂｃ　怕ｌｙ　ｃ　魄Ａｃ宕ｄ盯　ｏｆ　ｓｃｉｅｎｃ髓．ｓｈａ【ｌｇ　２０￣５０，Ｃｈｉｍ）　Ｈｏｎｇｈｕｉ（Ｓｏｕｔｈｗｅｓｔｅｍ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｐｈｙｓｉｃｓ，ｃ　ｄｕ　６１００４１．Ｅｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ｓｕｒ［ａｃｅ　ｈａｒｄｅｎｉｎｇ　ｔａｙｅｒ　ｉｎ　Ｃｒｌ２ＭｏＶ　ｓｔｅｅｌ　ＷａＳ　ａｂｔａｌｎｅｄ　ｂｙ　ｔｈｅ　ｔｒｅ￣ｔｒｎｅｔａｔ　ｍｍｂｌｎｉｎｇ　ｂｏｒｏｉｎｚｌｎｇ　ａｎｄ　ａ　ＤｅＷ　ｐｌａｓｍａ　ＳＯ￣ｌＩｆＣｅ　ｎｉｔｒｏｇｅｔａ　ｉｍｐｌａｎｔａｔｉｏ￣ＸＰＳ　ａｎａｌＦｓｉｓ　ａｎｄ　ｐｒｃ　ｔ　ｓｄｔｓ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｍａｉｎ　ｍｉｃｒｏｓｔｒｏｃ—　ｔｔｔｒ￣（　ｔｈｅ　ｌａｙｅｒ　Ｌａｙｅｒ　ａｒｅ　ｈｉ　ｃｕｂｉｃ　ｂｏｒｏｎ　ｎｉｔｒｉｄｅ（Ｃ—ＢＮ）ａｎｄ　ＦｅＢ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｈａｒｄｎ￣ａｎｄ　ａｒ　ｒｅａｌｉｓｔａｎｃｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｈａｒｄｅｎｉｎｇ　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ　Ｂｏｍｎｉｚｌｎｇ　Ｐｌａ．￣ｍａ　ｓｏｕｒｏｅ　ｉｎｔｍｇｅｎ　ｉｏｎ　ｉｍｐｌａｎｔａｔｉｏｎ　Ｓｕｄａｃｅ　ｈａｒｄｅｔａｉｎｇ　ｌａｙｅｒ　Ｃｕｂｉｃ　１　ｉｎｔｉｄｅ　ｆ渗硼工艺作为一种有效的表面硬化技术能使　钢表面获得厚度高达１５０／￣ｍ的硬化层…。硬化　值低于Ｈｖ２０００。　离子注入是从２０世纪７０年代发展起来的一　种先进的材料表面改性技术　它具有处理温度　低（２００℃左右）、处理后的工件变形小等优点，极　适用于精密的摩擦件、抗蚀件的表面改性。但是，　离子注人的主要缺点是注人层的厚度仅为０．１１．ｔｍ　左右，表面抗压能力有限，不太适用于重载摩擦　件。　层主要由柱状和针状的ＦｅＢ和Ｆ＿岛Ｂ组成。由于　渗硼层较厚，并且渗硼层与基体之问具有良好的　冶金结合，因此，采用渗硼技术处理的钢制模具和　刃具，其使用寿命得以大幅度地提高。但受硼化　铁（ＦｅＢ，Ｆｅ￣．ｇ）硬度所眼，一般渗硼层的硬度　＊中国科学院离子柬开放研究实验室应用基础研究　本研究中，将Ｃｒｌ２ＭｏＶ模具钢试样预先进　行渗硼处理，然后对渗硼层进行氮离子注入，通过　高能氮离子的轰击，使活性的硼从硼化铁中溅射　基金（项目编号：１０００２７）支持项目。　收稿日期：２００１．一０９—２０　

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・２・　材料开发与应用　２００２年４月　出来，与注人的氮离子化合成具有超高硬度的立　试样进行维氏显微硬度对比试验，以评定复合处　方氮化硼（Ｃ－ＢＮ），使硬化层的硬度明显提高。目　理的表面硬化效果。测试所用载荷为５ｇ、１０ｇ、　前，国内外制备Ｃ－ＢＮ薄膜所用的方法主要为气　２５ｇ、５０ｇ。每一数据均为５个样品实测值的平均　相沉积（ＣＶＤ，ＰＶＤ）　和离子束增强沉积　值。　（ＩＢＥＤ）　。近几年发展起来一种被称为“等离子　１　５摩擦性能测试　体源离子注人”（以下简记为ＰＳＩＩ）的新型离子注　在ＦＬＡＸ－１型多功能高精度摩擦试验机上进　人技术　。它克服了传统的离子注入技术只能进　行摩擦磨损试验。对上述３种方法处理的　行视线注人（即凹槽、内圆表面等死角不能被注　Ｃｒｌ２ＭｏＶ试样进行球一盘式无润滑滑动摩擦试　人）和单件注入的缺点，能够同时对成批工件表面　验。试验所用配磨件为６ｍｍ直径的ＳｉＣ球，ＳｉＣ　的任何部位（包括凹槽、内圆表面等死角）进行全　球上所加载荷为３Ｎ．滑动线速度为９．４ｍ／ａｒｉｎ，滑　方位离子注入，大大地拓宽了处理范围．降低了处　动摩擦总转数为３０００ｒ。　理成本，并且设备结构更为简化，具有较大发展潜　力。　２结果与分析　这里尝试了用ＰＳＩＩ法对渗硼层注氮．并对经　这种复合处理所获得的硬化层进行了结构分析和　２．１　Ｘ光能谱试验结果及分析　显微硬度及摩擦性能测试。　１试验方法　。　￡Ｂ　１．１渗硼工艺　ａ　最度　１０ｏ３．　渗硼工艺采用固体渗硼．将ｃＴ１２Ｍ　ｖ钢试　样与固体渗硼荆混合装入钢盒内，用耐火泥密封　后送人炉中加热至９００℃，保温５ｈ后出炉空冷至　室温，再进行２００℃去应力回火。　渗硼过程中的升温和保温均由微机控制。　ｌ　２等离子体源氮离子注入工艺　将渗硼试样打磨抛光和超声波清洗后，放人　ＰＳＩＩ．３型等离子体源离子注人设备的真空室内，　９８　６　『９３　６　１８８　６　ｌ８３　６　【７８　６　自／ｅＶ　先将室内的真空度抽至ｌ×１０　Ｐａ．再开始氮离　ｃ１深度为３００＾　子注人。注人能量为４０ｋｅＶ．注人剂量为８×１０　图ｌ硬化层内不同深度处　的ＸＰＳ谱　Ｎ　／ｃｍ２，注入过程中样品温度保持在２００℃左　右。　图１为Ｃｒｌ２ＭｏＶ钢复合处理层的ｘ光电子　１　３　Ｘ射线电子能谱分析（ＸＰＳ）　能谱（Ⅺ）ｓ）剖面分析结果。图中各条谱线为ｅ　用ＸＳＡＭ８００型ｘ光电子能谱仪探测渗硼注　ＢＮ和ＦｅＢ中硼元素的ｌｓ谱。图中（图ｌ（ａ）（ｂ）　氮试样复合硬化层剖面组织结构，探测前用Ａｒ　（ｃ））左起第１个谱峰对应的结合能Ｅ　为不同深　离子轰击刻蚀试样表面探测点位至需要的深度　度处的Ｃ－ＢＮ相中硼元素的１ｓ能级的光电子结　（该测试所用的深度分别为１００Ａ、２００Ａ、３０ＯＡ）　合能，其实测值为１９０　６ｋｅＶ，标准值为１９０．５　后，再用来自镁靶的ｘ光对该处进行探测。　ｋｅｖ，可见二者符合较好。同样，左起第２个谱峰　１．４维氏显微硬度测试　为ＦｅＢ相中的硼元素的１ｓ光电子谱峰，其结合能　在ＨＸ－１０００型显微硬度计上进行维氏显微　的实测值为１８７　８ｋｅｖ；标准值为１８７　９ｋｅｖ。各　硬度测试，分别对渗硼处理、ＰＳＩＩ　Ｎ　注入以及渗　谱线下的面积由ＸＰＳ设备直接算出，再根据各谱　硼注氮复合处理等３种方法处理的Ｃｒｌ２ＭｏＶ钢　线下的面积比求出相对应的各组成相的相对含量　

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第ｌ７卷第２期　王钧石等：渗硼注氮复合处理表面硬化层研究　３　（如图中所示）。从图ｌ中的测试结果可见，在　Ｃｒｌ２ＭｏＶ钢复合处理层内的各测试深度处　（１ｏｏＡ、２ｏ０Ａ、３０ｏＡ），其相组成物主要是ＧＢＮ相　和ＦｅＢ相。随着复合层剖面深度的增加．ｃＢＮ　的相对含量减少而ＦｅＢ的相对含量增加。根据　离子注入原理　，可以对复合处理层中ＧＢＮ相　含量变化作如下分析。在渗硼后的氮离子注入过　程中，入射的氮离子对靶材表层进行硼化铁层高　能轰击，从中溅射出活性的硼离子。尽管人射的　氮离子在与靶材内原子产生随机碰撞的过程中要　损失部分能量，但在一定的深度范围内，仍有相当　数量的入射氮离子有多余的能量破坏渗硼层中硼　图３摩擦系数与转数之间的关系　化铁的铁硼结合键。随后，被溅射出的活性硼离　Ｉ∞　子与入射的氮离子以急剧形核成长的方式化合成　亚稳态的Ｃ－ＢＮ。文献［７］已证实，在低温条件下　Ｅ０　也足以提供Ｃ－ＢＮ化台所需的能量。随着靶材复　嚣　。　合层剖面深度增大，入射氨离子的能量损失就愈　鞋　龄大，形成Ｃ－ＢＮ的可能性就愈小。因此，Ｃ－ＢＮ的　０　２５　含量沿剖面深度的分布规律是随深度的增加而逐　渐下降的。　［＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝２５００图４摩擦试样的磨痕宽度　＝＝］　——易产生因基体与表层间结合力不足所致的剥离现　—．　删［象，＝＝这一特点，＝＝＝＝＝＝二＝１５００＂　～是用气相沉积，］　甚至离子束增强沉　，＝＝＝　积法制备的Ｃ－ＢＮ薄膜所不具备的。虽然复合层　　１０００ｌ￣一净　。　＼二二　、：　内Ｃ－ＢＮ存在区域的深度有限，但在其后有硬度　较高、厚度较大的渗硼层作支撑，＠ＢＮ存在区分　布在这里形成了良好的硬度过渡区，从而具有较　１０　２Ｏ　３０　４０　５０　高的抵抗重载磨损的能力。　载荷　图２试样表面显微硬度与载荷的关系　２　２显徽硬度和摩擦试验的结果及分析　由图２～图４可见，与单独经ＰｓＩＩ氨离子注　Ｃｒ１２ＭｏＶ模具钢表层制备出含有Ｃ－ＢＮ和ＦｅＢ　人或渗硼处理的Ｃｒｌ２ＭｏＶ钢表层相比，渗硼注　■　３　结论　（１）采用渗硼注氮复合处理法能够在　相的硬化层。　氮复合处理的硬化层的硬度和耐磨性均有较大程　（２）与单独经ＰＳＩＩ氮离子注人或渗硼处理的　度的提高。这主要是复合处理层中出现了超高硬　Ｇｒｌ２ＭｏＶ钢表层相比，Ｃｒ１２ＭｏＶ模具钢渗硼注　眨的ＧＢＮ相。其次由于氮离子对靶材的轰击．　氮复合硬化层具有更高的硬度和耐磨性。　使靶材表层产生位错堆积的辐照损伤区，从而产　（致谢奉文的研究工作得到中国科学院离子柬开　生强烈的辐照损伤强化。由于该复合处理层与基　放研究实验室和西南枷理研究院的大力支持，在此表示　体的结合为结合力很强的冶金结合，在摩擦中不　衷心感谢。）　（下转第８页）　

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８　材料开发与应用　２００２年４月　大合并的晶粒数时就会出现二次形核蜂，而且冷　形核现象，口相二次形核的晶粒密度随冷却速度　却速度增大，过冷度增太，Ｂ相从液相中直接析出　的增大先增大后减小。　的机会也增大。在更大的冷却速度下，初生　相　（３）高铝锌合金富铝相枝晶在长大过程中会　的晶粒密度大幅度提高，包晶反应赖以进行的核　出现合并，铸态晶粒也会因此而粗化。　心足够多，因此反应就会在不形成新的Ｂ相晶核　的情况下完成，Ｂ相二次形核的机会也就相应减　参考文献　少。另外，随冷却速度的增大．ｎ相析出的晶粒数　ｌ杨留栓，王洪敏，陈全德，等高铝锌台盒西安：西北　迅速增大，会淹没口相析出的晶粒数。在这两方　工业大学出版社，１９９７　面因素的作用下，口相二次形核的晶粒密度出现　２倪锋，铁喜顺，张明柱，等自制Ｂｎｄｇ￣定向凝固装　了迅速减小的趋势。　置．试验技术与管理，１９９７，（４）：４１～４４　３　ＬａｍｂＥ　Ｍ．Ｗａｔｍ￣ｇ　Ｇ，Ｃｏｕｔｓｏｕｒａｄｉｓ　Ｄ，　ｏ２　Ｆｒｉｃ—　３结论　ｔｉｏｎ　ａｎｄ　ＤｕｃｔｉＬｉｔｙ　Ｂｅｈａｖｉｏｒｓ　ｏｆ　ａ　Ｈｉｇｈ　Ｓｔｒｅｎｇｔｈ　Ｚｉｎｃ　Ｆｏｕｎｄｒｙ　Ａｏ］ｌｙｓ　ＡＦＳ　Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ，１９８５，９３：５６９￣５７８　４胡汉起．金属凝固北京：冶金工业出版社，１９８５　（１）高铝锌合金初生ｎ相的晶粒密度随冷却　５倪锋，龙锐，侯平均，等．　一Ａｌ台盒先共晶相的形核　速度的增大而增大，铸态晶粒密度也是如此。通　与长大特性特种铸造及有色台盒，２００１，（３）：ｌ～３　过提高冷却速度可以细化高铝锌台金的铸态晶　粒。　侯平均：男，１９７４年生，洛阳工学院材料科学与工　（２）高铝锌合金在非平衡凝固条件下有二次　程系材料加工工程硕士研究生　｛上接第３页）　５２０　参考文献　５王钧石，陈元懦，刘阳３８ＣｒＭｏＡ１钢等离子体　１谭昌瑶，王钧石．实用表面工程技术．北京：新　源离子注人表面改性机械工程材料，１９９８，２２　时代出版社，１９９８：ｌ８６～１９５　（３）：２５～２７　２柳襄怀．我国材料表面处理新技术的发展及前　６汪泓宏，田民波．离子束表面强化．北京：机械　景．材料导报，２０００，１４（１）：１０－－１２　工业出版社，１９９２：２９１～２９８　３　Ｓｈｉｎｉｃｈｉ　Ｋｉｋｋａｗａ．Ｍａｒｉ　Ｔａｋａｈａｓｈｉ．Ｒｆ，Ｓｐｕｒ．　７　Ｄａｎｉｅ　Ｊ，Ｒｕｓｓｅｌｌ　Ｍ．Ｐｈａｓｅ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｏｆ　ｃｕｂｉｃ　Ｉｘｊ—　ｔｅｒ　ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ　ｏｆ　ｂｏｒｏｎ　ｎｉｔｆｉｅｄ　ｔｈｉｎ　ｆｉｌｍｓ．Ｎｕ，　ｉｏｎ　ｎｉｔｒｉｄｅ　ｔｈｉｎ　ｆｉｌｍｓ　Ｊ　Ａｐｐｌ　Ｐｈｙｓ，１９９２，７２　ｃｌｅａｒ　Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ　ａｎｄ　Ｍｅｔｈｏｄｓ　ｉｎ　Ｐｈｖｓｉｃｓ　Ｒｅ，　（２）：５０４－５１３　ｓｅａｒｃｈ，１９９１：３４１～３４３　４　Ｔｅｔｓｕｙｏｓｈｉ　Ｗａｄａ，Ｎｏｈｕｋｉ　Ｙａｍａｓｈｉｔａ　Ｆｏｒｍａ，　王钧石，男，１９４９年７月生，西南交通大学材料科　ｔｉｏｎ　ｏｆ　ＣＢＮ　ｆｉｌｍｓ　ｂｙ　ｉｏｎ　ｂｅａｍ　ａｓｓｉｓｔｅｄ　ｄｅｐｏｓｉ．　学与工程系，硕士，副教授。主要从事离予柬表面　ｔｉｏｎ　Ｊ　Ｖａｃ　Ｓｃｉ　Ｔｅｃｈｎｏｌ，１９９２，１０（３）：５１５～　改性研究。