2024年2月8日发(作者：)

紫外可见分光光度法测定ＶＩＩ６含量比较研究　许秋雁，袁文瓒　，李志勇，叶婷，吴瑜　（景德镇出入境检验检疫局，景德镇摘３３３０００）　要：对直接紫外分光光度法测定与４一氨基安替比啉显色分光光度法测定ＶＢ　的方法进行了比较研　究。４一氨基安替比啉显色分光光度法以ＶＢ　为标准品，４一氨基安替比啉作显色剂，在３９４ｎｍ波长下测定；　直接紫外分光光度法以ＶＢ　为标准品，在２９１ｎｍ波长下测定。结果表明：直接紫外分光光度法测定食用品中　ＶＢ　相对简便快速，是一种较理想的测定方法。　关键词：ＶＢ　；４一氨基安替比啉；紫外分光光度法　中图分类号：ＴＳ２０７．３　文献标识码：Ａ　文章编号：１００６—２５１３（２０１１）Ｏ１—０２２７—０５　Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ　ｏｆ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｖｉｔａｍｉｎ　Ｂ６　ｂｙ　ＵＶ　ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ　ＸＵ　Ｑｉｕ－ｙａｎ，ＹＵＡＮ　Ｗｅｎ－ｚａｎ，ＬＩ　Ｚｈｉ－ｙｏｎｇ，ＹＥ　Ｔｉｎｇ，ＷＵ　Ｙｕ　（Ｊｉｎｇｄｅｚｈｅｎ　Ｅｎｔｒｙ—Ｅｘｉｔ　Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ　Ｂｕｒｅａｕ，Ｊｉｎｇｄｅｚｈｅｎ　３３３０００）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ　ｏｆ　Ｖｉｔａｍｉｎ　Ｂ６ｂｙ　Ｄｉｒｅｃｔ—ＵＶ　Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ　ａｎｄ　４一ａｍｉｎｏａｎｔｉｐｙｒｉｎｅ　ｍｏｒｐｈｏｌｌｎｅ　ｅｏｌｏｒｉ－　ｍｅｔｒｙ　ｗａｓ　ｓｔｕｄｉｅｄ　ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ，Ｉｎ　ｔｈｅ　ｗａｙ　ｏｆ　４一ａｍｉｎｏａｎｔｉｐｙｒｉｎｅ　ｍｏｒｐｈｏｌｉｎｅ　ｃｏｌｏｒｉｍｅｔｒｙ，ｔｈｅ　ｔｅｓｔ　ｗａｓ　ｃａｒｒｉｅｄ　ｏｕｔ　ａｔ　ｔｈｅ　ｗａｖｅ—ｌｅｎｇｔｈ　ｏｆ３９４ｎｍ，ａｎｄ　Ｖｉｔａｍｉｎ　Ｂ６　ＷａＳ　ｕｓｅｄ　ａｓ　ｔｈｅ　ｓｔｎｄａｒｄ　ａａｎｄ４一ａｍｉｎｏａｎｔｉｐｙｒｉｎｅ　ｍｏｒｐｈｏｌｉｎｅ　Ｗｆｌｇ　ｔｈｅ　ｃｈｒｏ・　ｍｏｇｅｎｉｃ　ａｇｅｎｔ．　Ｉｎ　Ｄｉｒｅｃｔ—ＵＶ　Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ，ｔｈｅ　ｗａｖｅ—ｌｅｎｇｔｈ　Ｗａｓ　２９１　ｎｍ，ａｎｄ　Ｖｉｔａｍｉｎ　Ｂ６　Ｗａｓ　ｔｈｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ．　Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔ　ｓｈｏｗｅｄ　ｔｈａｔ　Ｄｉｒｅｃｔ—ＵＶ　Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ　ｉｓ　ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅｌｙ　ｓｉｍｐｌｅ　ａｎｄ　ｆａｓｔ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ．ｉｔ　ｉｓ　ａ　ｂｅｔｔｅｒ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｖｉｔａｍｉｎ　Ｂ６．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｖｉｔａｍｉｎ　Ｂ６；４一ａｍｉｎｏａｎｔｉｐｙｒｉｎｅ　ｍｏｒｐｈｏｌｉｎｅ；ＵＶ　ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ　ＶＢ　是Ｂ族维生素大家族中的重要组成部分，　它是吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺三种吡啶衍生物的　经系统损害、幼儿生长停止等　－６］。ＶＢ　对人体　的正常运行是不能缺少的，故必须不断从食物或　食用品及药物中摄取。　目前测定ＶＢ　含量的方法有非水滴定法　Ｊ、　高效液相色谱法　】、紫外分光度法Ｈ。。“］、微生　物法Ｈ　等。采用的非水滴定法，具有检测成本　总称…。ＶＢ　作为人体内一些辅酶的组成成分，　可以参与多种代谢反应，尤其是和氨基酸的代谢　有着密切关系，在氨基酸的代谢中，可帮助必需　氨基酸中的色氨酸转换为烟酸。除了参与蛋白质　代谢，ＶＢ　还参与脂肪代谢，有助于蛋白质和脂　肪的消化、吸收，可降低血中胆固醇的含量。此　外，它还与ＤＮＡ的合成有关，可防止组织器官的　低、实用性广等特点，但对外界条件特别是温度　和湿度要求高，操作费时。高效液相色谱法虽然　灵敏度高、快速准确，但是检测成　老化，影响机体的免疫功能。缺乏时还可造成神　收稿日期：２０１０—０９—０８　｝通讯作者　作者简介：许秋雁（１９８４一），男（汉族），硕士研究生，主要从事分析化学研究。　

Ｃｈｉｎａ　Ｆｏｏｄ　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ　分析测试　中国食品添加剂　本较高，难以被一般的中小型企业广泛采用。鉴　于两种方法在应用上都具有一定的局限性，因此　有必要探寻一种操作简单、快速准确，而前处理　简单，受外界干扰条件小的方法。本实验尝试采　用直接紫外分光光度法及４一氨基安替比啉检测　ＶＢ　含量。　１仪器与试药　１．１实验原料　ＶＢ　（江西天新药业有限公司提供）。　１．２实验试剂　ＶＢ　标准品（上海蓝季科技发展有限公司）；　４一氨基安替比啉溶液（４ｍｇ・ｍＬ。）；碳酸　钠溶液（１０ｍｇ・ｍＬ　）；过二硫酸铵溶液（１Ｏｍｇ　・ｍＬ　）；盐酸；二次蒸馏水。所用试剂均为分　析纯。　Ｏ　Ｏ　Ｏ　０　０　０　０　０　０　９　８　７　６　５　４　３　２　１　０　１．３实验仪器　ＶＡＲＩＡＮ　ＣａｒｙｌＯ０紫外分光光度计。　２　实验方法　２．１直接紫外分光度法　实验方法参考中国药典２０００版。　２．１．１　ＶＢ６标准溶液　准确称取０．０９６１ｇ　ＶＢ　标准品于１Ｌ容量瓶中　用二次蒸馏水定容，其浓度为９６．１　ｇ・ｍＬ～。　２．１．２标准曲线的绘制　依次分别精密加入０．０，１．０，２．０，３．０，　４．０，５．０ｍＬ的ＶＢ　标准溶液于２５ｍＬ容量瓶中，　用０．１ｍｏｌ・ｍＬ　盐酸溶液稀释并定容至刻度，摇　匀，暗处静置，在紫外分光光度计上，于２９１ｎｍ　处，用１ｃｍ比色皿，以试剂空白作参比，测定吸　光度。以浓度对吸光度进行线性回归。用计算机　进行线性回归得回归方程为Ａ＝０．０４２４Ｃ一０．００３，　Ｒ　＝０．９９９５，浓度在３．８～１９．２１．￣ｇ・ｍＬ　范围内　有较好的线性关系，见图１。　２．２　４一氨基安替比啉显色分光光度法　实验方法参考文献［１０］进行。　２．２．１　ＶＢ６标准溶液　准确称取０．０９６１ｇ　ＶＢ　标准品于１Ｌ容量瓶中　用二次蒸馏水定容，其浓度为９６．１Ｉｘｇ・ｍＬ～。　浓度（　ｇ／ｍＬ）　图１直接紫外分光度法标准曲线　Ｆｉｇ．１　Ｓｔａｎｄａｒｄ　ｃｕｒｖｅ　ｂｙ　Ｄｉｒｅｃｔ—ＵＶ　２．２．２标准曲线的绘制　依次分别精密加入０．０，１．０，２．０，３．０，　４．０，５．０ｍＬ的ＶＢ　标准溶液于２５ｍＬ容量瓶中，　１０ｍｇ・ｍＬ　碳酸钠溶液２．０ｍＬ，４ｍｇ・ｍＬ　４一　氨基安替比啉溶液２．０ｍＬ和ｌＯｍｇ・ｍＬ　过二硫　酸铵溶液２．ＯｍＬ，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇　匀，静置２５ｍｉｎ，在紫外分光光度计上，于　３９４ｎｍ处，用１ｃｍ比色皿，以试剂空白作参比，　测定吸光度。以浓度对吸光度进行线性回归，得　回归方程为Ａ＝０．０５３７Ｃ一０。０８９９，Ｒ　＝０．９９８４，　浓度在３．８～１９．２１ｘｇ・ｍＬ　范围内有良好的线性　关系，见图２。　Ｃ（　ｇ／ｍＬ）　图２　４一氨基安替比啉显色分光光度法标准曲线　Ｆｉｇ．２　Ｓｔａｎｄａｒｄ　ｃｕｒｖｅ　ｂｙ　４－・ａｍｉｎｏａｎｔｉｐｙｒｉｎｅ　ｍｏｒｐｈｏｌｉｎｅ　ｃｏｌｏｒｉｍｅｔｒｙ　２．３样品液的制备及测定　２．３．１称取ＶＢ６粉剂０．１０７６ｇ，用二次蒸馏水溶　解，过滤，滤液收集于１Ｌ容量瓶中定容，再吸　取试液１～５ｍＬ按２．１．２标准曲线方法测定。　２．３．２称取ＶＢ　粉剂０．１０３６ｇ，用二次蒸馏水溶　

解，定容至１Ｌ容量瓶，再吸取试液１～５ｍＬ按　２．２．２标准曲线方法测定。　２．４数据处理　２．４．１维生素Ｂ　含量　ＶＢ６（含量）（％）＝幂　２．４．２加标回收率　加标标回收率（％）＝　×１。０％　２００　３００　４００　５００　Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ　ｌｎｍＩ　剧　标准品加入量（ｍｇ）　×１００％　图３样品液及ＶＢ　标准品紫外光谱图　３结果与讨论　３．１最大吸收波长的确定　以试剂空白作参比，研究了入射光波长与反　应产物吸光度的关系。通过试验确定最佳测定工　作波长。直接紫外分光度法和４一氨基安替比啉　显色分光光度法表明：两种方法的最佳工作波长　分别为２９１和３９４ｎｍ，如图３、４所示。　３．２精密度实验　ＷａｖｅｌｔｎＯｔｌｔ　ｌｎｍＩ　分别精密吸取对照品溶液５ｍＬ和３ｍＬ，按照　２．１．２方法和２．２．２方法连续测定５次，得到Ａ。　图４　４一氨基安替比啉显色分光光度法样品液　及ＶＢ　标准品的紫外光谱图　Ｆｉｇ．４　ＵＶ—ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍ　ｏｆ　ｔｈｅ　ＶＢ６ｓｔａｎｄａｒｄ　ｂｙ　４—－ａｍｉｎｏａｎｔｉｐｙｒｉｎｅ　ｍｏｒｐｈｏｌｉｎｅ　ｃｏｌｏｒｉｍｅｔｒｙ　表１精密度实验　Ｔａｂｌｅ　１　Ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｐｒｅｃｓｉｏｎ　ｔｅｓｔ　Ｉ　Ⅱ　０．８Ｏ７４　Ｏ．４６ｏ２　Ｏ．８Ｏ７４　０．８０７３　０．８Ｏ７５　０．８０７６　０．４６０４　０．８０７４　０．４６Ｏ４　０．０１５　Ｏ．０２０　０．４６０４　０．４６０４　０．４６０４　Ｉ为直接紫外分光度法；１Ｉ为４一氨基安替　比啉显色分光光度法　（２）４一氨基安替比啉显色分光光度法：按　照２．３．２样品处理的方法，精密称取５份样品各　２ｍＬ，按照其标准曲线操作过程测定吸光度Ａ。　两者结果见表２。　由表１结果表明，直接紫外分光度法和４一　氨基安替比啉显色分光光度法连续测定样品液５　次，其吸光度的ＲＳＤ分别为０．０１５％和０．０２０％，　其精密度都相对稳定，而直接紫外分光度法稍优　于４一氨基安替比啉显色分光光度法。　３．３重现性实验　Ｉ为直接紫外分光度法；ｌＩ为４一氨基安替　比啉显色分光光度法。　由表２结果可见，两种方法测定的维生素Ｂ　吸光度的ＲＳＤ分别为０．０１５％和２．６７％其结果表　明直接紫外分光度法优于４一氨基安替比啉显色　分光光度法。　（１）直接紫外分光度法：按照２．３．１样品处　理的方法，精密称取５份样品各２ｍＬ，按照其标　准曲线操作过程测定吸光度Ａ。　

分析测试　表２重现性实验　Ｔａｂｌｅ２　Ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆｔｈｅ　ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ　ｔｅｓｔ　Ｉ　Ⅱ　Ｏ．３６０Ｏ　０．３７８８　０．３６Ｏ２　Ｏ．３７８４　Ｏ．３６０ｏ　０．３６９９　０。３６０５　Ｏ．３６０７　０．３６０３　０．３７２３　０．０１５　２，６７　０．３７８５　０．３８５８　３．４稳定性实验　（２）４一氨基安替比啉显色分光光度法：按　照２．３．２样品处理的方法，精密称取５份样品各　４ｍＬ，分别于配制溶液后０、１、２、３、４、５ｈ，分　别按照标准曲线操作过程测定吸光度Ａ。　两者结果见表３。　（１）直接紫外分光度法：按照２．３．１样品处　理的方法，精密称取５份样品各２ｍＬ，分别于配　制溶液后０、１、２、３、４、５ｈ，按照其标准曲线　操作过程测定吸光度Ａ。　表３稳定性实验　Ｔａｂｌｅ　３　Ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｓｔａｂｉｌｉｔｙ　ｔｅｓｔ　Ｉ　Ⅱ　Ｏ．３６０８　Ｏ．３６６０　０．７２１９　０．３６１２　０．７０１３　Ｏ．３６６４　Ｏ．３６６７　０．７Ｏ２２　０．３６６７　０．７３１５　Ｏ．７８　１．８５　０．７Ｏ１７　０．７２１２　Ｉ为直接紫外分光度法；ＩＩ为４一氨基安替　比啉显色分光光度法　由表３结果可见，两种方法稳定性实验其Ａ　的ＲＳＤ结果分别０．７８％和１．８５％，表明直接紫　外分光度法测定其稳定性在５ｈ较稳定。　３．５加标回收率实验　的ＶＢ６标准液０．５ｍＬ、１．０ｍＬ、１．５ｍＬ、２．０ｍＬ、　２．５ｍＬ、，按照试验方法操作，测定ＶＢ　的含量，　并计算出加标回收率，结果见表５。　（２）４一氨基安替比啉显色分光光度法：准　确移取已知ＶＢ　含量为０．１０７６ｍｇ？ｍＬ　的样品液　２ｍＬ各４份，于２５ｍＬ容量瓶中分别加入浓度为　９６．１　・ｍＬ　的ＶＢ６标准液０．５ｍＬ、１．０ｍＬ、１．５ｍＬ、　（１）直接紫外分光度法：准确移取已知ＶＢ　含量为０．１０７１６ｍｇ・ｍＬ　的样品液２ｍＬ各５份，　于２５ｍＬ容量瓶中分别加入浓度为９６．１　ＩＪ，ｇ・ｍＬ　２．０ｍＬ，按照试验方法操作，测定ＶＢ　的含量，并计　算出加标回收率，最后两者结果见表４。　表４加标回收实验　Ｔａｂｌｅ　４　ＲｅｓｕｌＩｓ　ｏｆ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ａｄｄｉｔｉＯｉｌ　ｔｅｓｔ　

坌堑　堡　Ｉ为直接紫外分光度法；ＩＩ为４一氨基安替　比啉显色分光光度法。　扰试验，结果表明，两种方法在不超过２５倍蔗　糖、１００倍淀粉，３０倍ＶＣ、５０倍葡萄糖下对此　两种方法法都无干扰。　３．７样品含量测定　精密称取６份各自的样品各２ｍＬ，按照各自　由表４可见，两种方法加标回收率分别在　９５．Ｏ１％～１０１．Ｏ１％和８７．００％～１０７．３０％之间。　直接紫外分光度法的加标回收率更理想。　３．６干扰实验　的标准曲线操作过程测定吸光度Ａ，计算其百分　含量。结果见表５。　对ＶＢ　制品中可能存在的干扰物质进行了干　表５样品的含量　Ｔａｂｌｅ　５　ＲｅｓｌｌＩｔｓ　ｏｆ　Ｓａｍｐｌｅ　Ｃｏｎｔｅｎｔ　Ｉ为直接紫外分光度法；Ⅱ为４一氨基安替　比啉显色分光光度法　由表５可知，两种方法测定样品的含量相对标　准偏差分别为０．１８％和２．１５％，直接紫外分光法　测得结果优于４一氨基安替比啉显色分光光度法。　３．８误差分析　该方法准确度高，测得结果令人满意，直接紫外　分光度法测定食用品中ＶＢ　含量，不需要加显色　剂，相对简便快速，因此是一种较理想的测定方　法。　参考文献：　［１］Ｋｉｒｅｈｇｅｓｓｎｅｒ　Ｍ，Ｋｏｓｔｅｒｓ　Ｗ　Ｗ．Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｓｔｏｒａｇｅ　ｏｎ　ｔｈｅ　Ｖｉｔａｍｉｎ　１３６　ａｃｔｉｖｉｔｙ　ｏｆｆｏｏｄｓ［Ｊ］．Ｚ　Ｌｅｂｅｎｓｍ　Ｕｎｔｅｒｓ　Ｆｏｒｓｃｈ，１９７７，１６４（Ｏ１）：　１５６．　从精密度实验和稳定性实验来看，直接紫外　分光度法的平均相对偏差为０．０１５％和０．７８％，　而４一氨基安替比啉显色分光光度法相对偏差为　［２］陈伟，王颖．ＶＢ６的新途径［Ｊ］．人民军医，１９９４，１３　（Ｏ９）：６９—７０．　０．０２％和１．８５％，可见直接紫外分光度法测定食　用品中ＶＢ　较为稳定。　从加标回收率结果可得，直接紫外分光度法　所得加标回收率９５．０１％～１０１．０１％，其ＲＳＤ为　２．５１％。而４一氨基安替比啉显色分光光度法所　［３］王希君，陈超．ＶＢ６、Ｃ和Ｅ对草酸钙结石形成的影响　［Ｊ］．实用预防医学，２００５，１２（５）：１０３１—１０３２．　［４］Ｓｎｅｌｌ　Ｅ　Ｅ．Ｖｉｔａｍｉｎ　Ｂ６　Ａｎａｌｙｓｉｓ：Ｓｏｍｅ　Ｈｉｓｔｏｒｉｃａｌ　Ａｓｐｅｃｔｓ．Ｉｎ：　Ｌｅｋｌｅｍ　Ｊ　Ｅ．Ｒｅｙｎｏｌｄｓ　ＲＤ．Ｍｅｔｈｏｄｓ　ｉｎ　Ｖｉｔａｍｉｎ　Ｂ　Ｎｕｔｉｔｒｉｏｎ　［Ｍ］．Ｎｅｗ　Ｙｏｒｋ：Ｈｅｎｕｍ　Ｐｒｅｓｓ，１９８１：１．　得加标回收率在８７．ｏ０％～１０７．３０％，其ＲＳＤ为　１０．６６％。由此可见直接紫外分光度法测定食用品　中ＶＢ　的含量更为准确。　［５］Ｖａｎｄｅｒｓｌｉｃｅ　Ｊ　Ｔ，Ｂｒｏｗｎｌｅｃ　Ｓ　Ｇ，Ｃｏｒｔｉｓｏｚ　Ｍ　Ｅ，ｅｔ　１ａ．Ｖｉｔｍｉａｎ　Ｂ６Ａｎａｌｙｓｉｓ，Ｉｎ　Ｌｅｅｎｈｅｅｒ　Ａ　Ｄ，ｅｔ　ａ１．Ｍｏｄｅｍ　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｖｉｔｍｉａｎｓ『Ｍ］．Ｎｅｗ　Ｙｏｒｋ　ａｎｄ　Ｂａｓｅｌ：Ｍｅｒｃｅｌ　Ｄｅｋｋｅｒ　Ｉｎｃ，１９８５：４３５．　［６］张旭，李援，胡英．微生物分析方法测定保健食品中ＶＢ　的含　４结论　本实验采用４一氨基安替比啉显色分光光度　量［Ｊ］．中国微生态学杂志，２００５，１７（６）：４７７—４７８．　［７］ＧＢ　１４７５３—１９９３，食品添加剂ＶＢ６（盐酸吡哆醇）［ｓ］．北　京：中国标准出版社，１９９３．　法测定食用品中ＶＢ　，操作使用试剂多，显色时　间难以准确控制，显色稳定性差；而用直接紫外　法测定，步骤简单，快速直接，放置时间无很大　［８］ＧＢ／Ｔ　１４７０２—２００２，饲料中ＶＢ６的测定高效液相色谱法　［Ｓ］．ｊＢ京：中国标准出版社，１９９７．　［９］ＢＳ　ＥＮ　１４１６４—２００８，Ｆｏｏｄｓｔｕｆｓ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｆｖｉｏｔａｍｉｎ　Ｂ６ｂｙ　ＨＰＬＣ［Ｓ］．ｍｅ　ｄｅ　Ｓｔａｓｓａｒｔ，ＣＥＮ，２００８．　［１０］陈恕华．紫外分光光度法测定ＶＢ６［Ｊ］．理化检验：化学　分册．２００５；４１（０７）：５１９—５１９．　影响，且有高的稳定性和准确性，易于一般实验　室操作。通过对线性关系、显色稳定性、精密度　和加标回收率的考察，结果表明，直接紫外分光　度法在ＶＢ　质量浓度为３．８～１９．２　ｇ／ｍＬ的范围　内，具有有较好的线性关系，相关系数达到　０．９９９５，加标回收率在９５．Ｏ１％～１０１．Ｏ１％之间，　［１１］杨志斌，毛平生．ＶＢ６分光光度测定法［Ｊ］．南昌大学学　报：理科版．１９９３；１７（０４）：５９～６３．　［１２］ＧＢ／Ｔ　１７４０７—１９９８，食品中ＶＢ６的测定［ｓ］．北京：中国　标准出版社，１９９７．