2024年1月8日发(作者：)

１５６第十震全圈电工镶专业学术年会论文集２００８笨ＥＢＳＤ技术及其在取向电工钢研究中的作用孙颖１，李军１，赵宇１，喻晓军１，连法增２（１．中鏊钢研科搜集密公霹，北京１０００８１，２。东袭大学，沆鬻１１０００４）摘要电子背散射衍射ＥＢＳＤ是一种用来分析多晶材料照微结构、晶粒取向和微观织构的扫描电镜新技术。本文结合基本原理和硬件装置介绍了ＥＢＳＤ技术在取向电工钢研究中的作用。关键词：ＥＢＳＤ取向电工钢魄子背散射衍射（ｅｌｅｃｔｒｏｎｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ，简称ＥＢＳＤ）是扫接电镜（ＳＥＭ）的一个辅助功熊，是通过衍射菊池线来分析样品晶体结构、微菇取向、织构以及相关信息的微观分析新技术。一些观点认为，ＥＢＳＤ技术是只是用于材料基础研究的一种边缘的辅助性手段，但实际上ＥＢＳＤ系统与能谱分析仪（ＥＤＳ）霹样都是ＳＥＭ上的附件，使ＳＥＭ除了可以观察样品的微观形貌，还襞够丽对获取微区取商、结构帮成分分布等信息。因此ＥＢＳＤ技术可以用于各种晶体材料（例如金属、陶瓷等）分析，解决在诸如凝固、形变、结晶、褥结晶、相变、断蹦，腐蚀等过程中的问题。取向电工钢是应用最广泛的一类金属软磁合金，在电力电子、机械、国防工韭等领域有着重要作用。在取向电正钢的研究中，如何利用抑制剂阻碍初次晶粒长大，通过发展二次再结晶，形成强的（１１０）［００１］Ｇｏｓｓ织构是获得良好磁性能的核心问题，而ＥＢＳＤ技术正可以在分据其微区取彝、织构、再结晶等微观方面起对重要络餍。１ＥＢＳＤ技术ｌ。ｌＥＢＳＤ的颞理及装嚣入射电子柬进入晶体发生非弹性散射，在入射点附近发散成为一个点源，由于其能量损失很少，电子的波长可认为基本不变，这些电子在反向出射时与晶体产生布拉格衍射（电子背散射衍射），出现一些线状花样，称为菊池线＂】。菊池线是晶体结构的重要衍射信息，不同晶面的衍射菊池线组成电子背散射衍射花样（ＥＢＳＰ），由此可以进行微结构分析。ＥＢＳＤ分析技术包括两个基本避程，一楚在扫描电镜下获取ＥＢＳＤ数据，二是掇据需要将原始数据以不同方式表达出来，即将晶体结构、取向等相关数据处理成各种统计数据、图形或图像。ＥＢＳＤ分析系统的基本布局如图１所示。在扫描电镜下，放入样晶室的样照经大角度倾转（一般为６５。一７０。）后，入射电子柬与样品表屡区发生作用，在一次背散射电子与点阵面的耜互作用中产生衍射，形成菊池线＜与透射电镜的透射方式下形成的菊池线有一定差别），由衍射锥体组成的三维花样投射到低光度磷屏幕上，在二维屏幕上被截出担互交叉的菊洮线花样。恩２为ＳＥＭ下楚漓线形成的示意鎏及ＥＢＳＤ花样。菊洼花榉被ＣＣＤ耱规接收，经过图像处理器处理（如信号放大、加和平均，背底扣除等），由抓取图像卡采集到计算机中，计算机通过Ｈｏｕｇｈ变换瞄Ｊ，自动确定菊池线的位置、宽度、强度、带间夹角，与对应的晶体学库中的理论值比较，标定

ＥＢＳＤ技术及其在取向电上钢研究中的作用出对应的晶面指数与晶带轴，并计算出所测晶粒晶体坐标系相对于样品坐标系的取向。圉１ＥＢＳＤ分析系统，Ｆ意目图２ＳＥｂｌｒ菊池线形成原理圈３ＥＢＳＤ花样１２ＥＢＳＤ与其它微区分析技术的区别能够获取晶体材料微区内结构取向的其它几种典型技术及其特点如下：（Ｉ）授蚀法借助特殊浸蚀剂在样品表面浸蚀出特殊的浸蚀坑或浸蚀图案（花样）而在光学显徽镜或扫描电镜下确定晶体取向的方法。其优点是对设备要求低，可以很快得到大面积区域晶粒取向分布的整体特征；但是浸蚀法受到特殊侵蚀剂的限制．通用性低，一般设有定量取向数据，更难宥晶体结构数据，并且分辨率太低。（２）基于Ｘ射线衍射、在ＳＥＭ下分析的微束Ｋ嘴ｄ技术。微束Ｋｏ眦Ｉ衍射（Ｍｉｃｒｏ—Ｋｏ眦１）技术在２０世纪６０年代在电子探针中应用。其特点是：ＳＥＭ中人射电子束与样品作用产生特征Ｘ射线，散发点处的Ｘ射线会向各方向传播，在满足布拉格衍射定律（ｋ＝２ｄｓｉｎ０）时发生反射。因为Ｘ射线来自所有可能的方向，满足布拉格反射条件的反射束会形成Ｋ哪ｅｌ衍射锥。它们与对Ｘ射线敏感的腔片作用，感光后形成Ｋｏｓ”ｌ衍射图。与电子柬的波长相比．Ｘ射线波长值大，衍射锥半顶角９０。一。就软小，形成的衍射锥曲线弯曲得较明显。该技术的分辨宰约为１０９ｍ．其应用由于在当时无法定量数据及自动标定而受到限制。（３）基于电子衍射、ＳＥＭ下分析的选区通道花样分析技术（ＳＣＡＰ）。该技术的原理是人射电子柬通过单向式或圆周式摆动。使与电子束成５。一１０。以内的晶面满足布拉格反

１５８ＥＢＳＤ技术及其在取向电工钢研究中的作用射关系，产生背散射的伪菊洮线。每橱菊漶花样上的角度范晷最大约为∞。，远小于ＥＢＳＤ薅灌花样。ＳＡＣＰ分辨率可达１—２ｔｔｍ，并对晶体缺陷很敏感，只适于做再结晶晶粒或强回复亚晶的取向测定。其应用比Ｍｉｃｒｏ—Ｋｏｓｓｅｌ技术更广泛一些。（４）基于电子衍射、透射电镜（ＴＥＭ）下分橱的选嚣衍射（ＳＡＤ）稿徼寒电子衍射（ＭＢＥＤ）技术。ＳＡＤ技术应用予ＴＥＭ下很薄酶样晶，在衍射模式下于投影屏土产釜一缓衍射斑，它实际对应倒易点阵的某个点阵两。通过对衍射斑的分析可以确定微区的取向。由于薄样晶使得倒易点变成倒易杆，样鼯的微小转动变化不会引起衍射斑位置的变化，因此取向分辨率较低。ＭＢＥＤ技术应用于ＴＥＭ下较厚熬样照，在衍射模式下，电子束与样爵作角后在投影西上产生一鳃菊池花样，通过对菊池花样的分析可以确定晶粒取向。菊池线对样品位置十分敏感，０．２。的转动就会造成麓洁线酶移动。ＴＥＭ下取向测定技术的主要优点是其具有较高的分辨率，可比ＳＥＭ下的取向测定技术高ｌｏ倍。同时含有较多的形貔信息，懿微小憋析毒穗、位错亚结构等。ＴＥＭ下取向分析的主要缺点是样品割备困难，由于分析区域小丽造成统计性较羞；因为不易准确放置样晶，因此绝对取向测量的精度不裔；但是相对取向准确，特别是取向差测量准确。对于ＥＢＳＤ分析技术，其操作比Ｍｉｒｃｏ—Ｋｏｓｓｅｌ衍射和ＳＡＣＰ等技术更加方便，分辨率更高，样品制备相对简单，一些薄膜样品可泼直接分析面无需锚备；测定缝对取疯毖较准确。带有场发射检的ＥＢＳＤ系统霹以分析小到５０ｎｍ区域，大弼１ｃｍ的多晶区域（通过样晶台控裁和罱像合并），因此在一定程度上面以取代ＴＥＭ和Ｘ射线取向分析。从织构测量角度，ＥＢＳＤ技术用于微观织构的测定；而一般常用的利用Ｘ射线通过测量极密度来计算织构的方法是宏观织构的测定方法，所测量的晶粒达几千个，统计性较好，但Ｘ射线分辨率低，无法将测定位置与其狠逡对应，不熊获得蜀部取惠信息，ＥＢＳＤ技术磁憩够弥补其在微观研究孛盼不足。１．３ＥＢＳＤ分析样品的制备由于非弹性散射电子束来源于样品表层１０～５０ｎｍ的范围内，因此ＥＢＳＤ分析对样品的表面状态非常敏感，为排除误差医素，应该避免其机械损伤、污染、氧他层、连续腐｛凌坑等豹＿于扰，并且不得充电【３ｊ。金属样品表面的加工变形层可以用化学抛光、电解抛光或离子溅射减薄来消除。对于某类特殊组织的ＥＢＳＤ分析时，有时需要进行浸蚀，假要注意浸蚀程度不要过深，因为样品倾转７０。后其表面的高低不平会对获取菊池线的效果有较大影响。在取惫电王锶ＥＢＳＤ分橱样燕盼制备过程孛，机械蘑光、抛光之詹篙要进行３０６０Ｓｅｅ的邀解抛光来清除研磨带来的表面应力和缺陷。电解液采用８％一１０％的高氯酸酒精溶液，电解电鹾控制在３０—４０Ｖ，温度范围在一２０一一３０。Ｃ（或室温），电流为８０ｍＡ［４，５】。根据情况可以在电解抛光后用３—４％的硝酸酒精轻微腐蚀。２ＥＢＳＤ技术在取向电工钢研究中的作用取向电工钢利用二次再结晶来发展强的｛１１０｝＜００１》Ｇｏｓｓ织构，从而获得沿轧向的优良磁性能。在取向电工钢的生产过程中，晶粒结构及尺寸、织构、取向等趿素均对成品磁性能有重要影响，需要加以研究分析及丽有效控糍。ＥＢＳＤ的鹣体取态显徽成像技术使显微缀织、微区成分与结晶学数据分析裙联系，霹泼对取向电工钢的晶界特征、微区取向、位向燕、显微织构等进行定量、半定量研究【６】。因此ＥＢＳＤ技术可以成为取向电工钢研究的重要手段。

ＥＢＳＤ技术及其在取向电工钢研究中的作用２１晶粒取向及微观织构研究利用ＥＢＳＤ技术可以获得取向电工钢样品中有关晶体取向空间分布的大量信息，不同晶粒之间的取向差异，不仪可以测量各种取向晶粒在样品中的比例，还可以统计各种取向在显徽组织中的分布情况．将样品中不同晶体学取向分类，取其中某一些取向作为参考颜色（或灰度）．其它不同参考取向标示不同颜色加以区分，形成直观的晶体学取向围。分布数据还可以用拯图、反扳图以及取向分布函数（ＯＤＦ）等方式表示。图４为某ＣＣＯ取向电工钢的晶粒取向分布图，圉中显示了该样品分析区域的Ｇ０ｓ自织构分布情况（以绿色区域表示），图５为对应的织构极母。图４取向电］。钢晶粒取向分布目目５取向电工钢织构极图２２晶界研究利用ＥＢＳＤ可以直接获得相邻晶粒之问的取向差，区分大角度晶界、小角度晶界、亚晶界等，以及各种取向差角度所占比例。图６显示取向电工钢样品分析区域（对应茸４）具有大量微取向为大于３０。的随机大角度晶界。ＥＢＳＤ还能够根据重台点阵模型（ＣＳＬ）来研究晶界类型，是研究取向电工钢二次再结晶行为的得力工具。２３晶粒尺寸测量取向电工钢舶晶粒尺寸通常根据显微组织的晶界，采用截点法等方式测算，由于晶界的显示主要依赖金相腐蚀的程度．不清晰的晶界会影响测量结果的准确性。而利用ＥＢＳＤ技术得到的完整晶粒取向图能够精确直观地勾画出晶粒晶界甚至小角晶界，并且可以对晶粒尺寸进行统计分析。

ＥＢＳＤ技术及其在取向电工钢研究中的作用≤ｋ㈣篇㈡㈦，，、篓ｌＩ５…”盎。盘‰…－ｉ…叵亘至匝亘三夏至巫圃图６取向电Ｉ铡晶界微取向分布３结语利用ＥＢＳＤ技术可以考察取向电工钢二次再结晶丑氧构滴变过程，进－一步探索二次再结晶机理。但目前ＥＢＳＤ的应用还有一定局限，如在一般的￥ＥＭ下，ＥＢＳＤ空间分辨率仅为１００ｎｍ，角度分辨率为ｌ。，对于纳米级的析出相鉴定尚存在一定困难。但是随着设备硬件的改善和软件的开发，ＥＢＳＤ技术将会更加成熟，对取向电工钢的研究具有深远影响。参考文献［１］陈家光．李忠电子背散射衍射在材料科学研究中的应用【Ｊ］，理化检验一物理分册，２０００．３６（２）：７１—７７［２］舢∞Ｊｃ，Ｂｎｅｈ，ＤＳ，ｅｔｄＡＰｐｌｉｃａｆｉｏａｏｆｔｈｅＨｏｕｇＩｌＴｍｄｆｏ唧ｄｏｎｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎｄｉｆｆｘａｃ６０ａｐａｔｔｅｍｓ［Ｊ］ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｏｍｐｕｔｅｒＡｓｓｉｓｔｅｄＭｉｃｗｓｅｏｐｙ，１９８９（１）：３—３７［３］黄文长，冯继军（１）：ｉ８—２０ＥＢＳＤ分析技术厦其在材料科学研究中的应用［Ｊ］汽车工艺与材料，２００４［４］ＢｒｏｃｈｕＢａｃｋＳｃａＲｅｆｉｎｇＭ，ＹｏｋｏｔａＴ，ｅｔａｌＡｎ出ｓｉｓｏｆＧｒａｉｎＣｏｌｏｎｉ∞ｉｎＴｙｐｅ４３０ＦｅｒｒｄｃＳｔａｉｎｌｅ∞ＳｔｅｅｂｂｙＥｌｅｃｔｒｏｎＤｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＥＢＳＤ）［Ｊ］，ＩＳｕＩｎｔｅｍａｔｉｏｎａＩ，１９９７。３７（９）：８７２～８７７Ｆ，ＦｌｏｗｅｒＨＭ．ｅｔｄｕｓｅｏｆＥＢＳＤＴ∞ｈｎｉｑｕｅｔｏ［９］ＢｏｕｙｎｅｎｉｆｉｃＥ—ｉｎｅＭｉｅｒｏｓｔｍｅｔｕｒｅｎｄｃｒａｃ‰ｉｎ８Ｂａｉ．ｓ魄ｌ［Ｊ］，ＳｃｄｐｍＭａｔｅｆｉａｌｉａ．１９９８，３９（３）：２９５—３００［６］ｗａｌｌＭＡ，ＳｃｈｗａｎｚＡＪ．ｅｔｄＡＨｉ女ｒｅ∞ｌｕｈｅｎＳｅｒｉａｌＳｅｃｔｉｏｎｉｎｇｓｐｅｃｉｍｅｎＰｒｅｐ口ａｄｏｎＴｅｃｈｎｉｑｕｅｆｏｒＡｐｐｌｉ∞ｆｉｏａｔｏＥｌｅｃｔｒｏｎＢａｃｋ∞ａｔｔｅｒＤｉｆｆａ＇ａｃｔｉｏｎ［Ｊ］Ｕｈｘａｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ．２００１，明（７）：７３—８３