2023年12月18日发(作者：)

m安全与检测2

壬

=SAFETY

AND

TESTING测定血楂片中总糖含量前不确定度分析梁嘉欣李储媛1.广东省食品Alt研究所有限公司广东广州511442

；

2.广东省食品质量监督检验站广东广州511442；3.广东省食品工｝Ik公共实验室广东广州511442作者简介：梁嘉欣（1991-）女，汉，广东省广州市，大学专科，助理工程师，研究方向：食品安全工程。摘要：本文目的是测定山楂片中总糖含量的不确定度，方法分析了山楂片中总糖检测含量的方法，确定了各个不确定

度分量值，结果得出山楂片中总糖含量的不确定度因素主要有以下几个：天平称量、溶液配制、玻璃仪器等等，其中影

响较少的部分，在实际检测中可以予以忽略。结论得出山楂片中总糖测定的扩展不确定度。对实验室在该项目的检测提

供了可靠的数据参考。关繆司：总糖；测定；不确定度不确定度是指因为实验误差的存在，不能得到一个肯定的

质量。测量结果。得出不确定度一般由某些因素组成。其中某些因素

可根据实验结果的统计分析，用测量不确定度表示实验结果是

当前国际上约定的做法，但是怎样对测量结果的不确定度进行

1.2.3样品测定釆用《GB/T

10782-2006蜜饯通则》中6.5总糖的检测方

法。用水浸泡试验1.5h,转入捣碎机中捣碎后全部转移、定容

合理分析，一直是检测实验室的一项重要工作叫总糖的高低

是蜜饯的重要质量指标之一，对各类蜜饯中总糖的含量都有不

同的要求。因此，研究蜜饯中总糖测量不确定度具有重要的现

至250mL容量瓶。摇匀，过滤。取]OmL滤液于250mL容量瓶

中，加30mL水、5mL盐酸后置于70P7K浴中水解lOmin,冷

却后加2滴lg/L甲基红指示剂，并使用氢氧化钠调PH至中

性，加水到相应的刻度，定容摇匀放置。标定斐林溶液，水解

实意义。本文根据JJF1135—2005《化学分析测量不确定度评定》

[21和GB/T

10782—2006《蜜饯通则》回蜜饯总糖测定的原理，建

后还原性的糖将斐林试剂还原而生成红色氧化亚铜。立不确定度的数学模型，对整个实验过程进行了分析。2.结果与讨论1.材料与方法—材料梅特勒-托利多ML204/02电子天平，最大量程220g,精

2.

1数学模型/

=

刀丽药櫥X勺8定

-250-”

A

x

6250

x

100m

x

K2.

2不确定度的来源实验操作过程和数学模型，任何数值都可能有与其结果相

关的不确定度，有可能不在计算公式中体现，但却改变其实验

度;

250mL容量瓶（A级）；10mL单标线吸量管（A

级）；25mL滴定管（A级）。1.2测定方法1.2.1葡萄糖标准溶液的配制用天平称0.2g

（精确至）,经过98P

~

1009干燥

至恒重的葡萄糖，放至250mL的容量瓶中，加水溶解，然后加

入盐酸5mL,用水定容至250mL,摇匀，备用。结果的数值，这些都是不确定度的潜在来源。本次实验的不确

定度主要来源：溶液配制的不确定度、样品称量的不确定度、重

复测量的不确定度、滴定过程弓I入的不确定度。1.2.2斐林氏溶液的标定准确吸取斐林氏甲液和乙液各一半（5.00mL）于150mL锥

形瓶中，加水10mL,加入几粒玻璃珠，从滴定管滴加约10mL

葡萄糖标液，加热至沸并控制在2min内，边煮边以每2s—滴

的速度滴加葡萄糖标液，滴定到蓝色褪尽为完成。记下葡萄糖标液消耗的体积。以相同的条件滴定三次，取平均值，然后计

算

（甲、乙液各一半）斐林氏混合液相当于葡萄糖的78

2020/08中国食品工业

2.2.1样品称量引入的不确定度样品称量和标准物质的不确定度来源为天平称量的重复性

和校准产生的不确定度数值。样品称量重复性所带来的U】（m标）

由检定证书得到扩展不确定度U=0.0004g,

k=2,转化为标准不

确定度为：m标）=U2Cm^） =

00°04

=

0.0002g标准物质的质量为m标=0.2002g,样品称量的质量为ni样

=10.2672go贝I]标准物质称量弓I入的相对标准不确定度为：=

a%'m标

=

0.000999样品称量引入的不确定度为：Urel（m^）=咏"样）=0.0000195Z72样综上所述，称量弓I入的不确定度为：UE

=

（恋『+%（竹）2

=0.0009992.2.2溶液配制引入的不确定度实验过程溶液配制涉及葡萄糖标准溶液配制和样品溶液

的稀释配制。溶液配制引入的不确定度由仪器校准和环境温

度部分组成，在这个过程中使用A级250.0mL容量瓶和A级

10mL单标线吸量管。由容量瓶校准证书得到扩展不确定度

U=0.08mL,

k=2;

A级10mL单标线吸量管校准检定证书给出

的扩展不确定度U=0.015mL,

k=2。所以葡萄糖标液的配制时

带来的不确定度为：U

g= 028

=

°.°4mL最终滴定用的样品溶液是由称量的样品浸泡后转移定容至

的A级250.0mL容量瓶中（将其摇匀过滤后的滤液为备用滤

液，该步骤的定容过程弓I入的不确定度口亿5。样）；然后用A级

10mL单标线吸量管吸取备用滤液于250.0mL容量瓶

中，加酸水解、调pH后定容（该步骤的定容过程引入的不确

定度U7（VloS）和％卩23样））。因此，配制最终滴定用的样品

溶液的各舱所引入的标准不确定度为:4（

%样）=Us（.

%样）=晋=0.04mLU,（

%。样）=—^

=

0.0075mL2.2.3滴定过程弓I入的不确定度实验滴定过程中使用的是25mL滴定管，滴定过程中消耗

葡萄糖标准溶液的体积为13.00mL,样品滴定消耗的滴定量是8.10mLo滴定管带来的由滴定管检定证书和实验室温度变化因素合

成。根据滴定管检定证书得出U=0.03mL,

k=2可知道滴定管

^&^带来的标准不确定度为:U9C V）=罟=0.015mL实验步骤中各个因素因实验室温度变化影响的不确定度为安全与检測犷二mSAFETYAND

TESTING

三言言8.10

x

0.00021-0.00295加LQU„（溶=“于°°°21

V3=

03473mL总的得出滴定样品时滴定管带来的合成不确定度为:V

f.

*

=

m

8.10凹

=

=0.00189然而标定斐林溶液时用的葡萄糖标液带来的不确定度为:瑤）/

9

] 30

I

标=0.00121综上所述，滴定过程所弓I入的不确定度为:4（冷）==0.002242.2.4测量重复性产生的A类不确定度4⑵按照标准方法对同一品牌的山楂片进行6次平行测定，结果如下表:测定次数123456总糖（以葡萄糖计）X/

（g/100g）76.376.476.376.276.576.1平均值76.3单次测定标准偏差为：sg

=S

（

Vj'）平均值的标准偏差为：U

g十-=0.0576（g/100g）相对标准不确定度为：=匕四=

0.000754X综合上述2.2.1-2.2.4各不确定度的分量，得到相对扩展不

确定度为：U

（X）=』£/2唧（初）+

C/2忍

岭处标）+口2胡（务制）+ 口2渤（$）+b/x）

=

0.00279

山楂片的测定结果为：76.3g/100g,取置信因子22,贝U其

扩展不确定度为：7

心

x

0.00279

x

2

-

0.426g

/l°°g。3.结语通过对山楂片中总糖含量测试过程产生的不确定度的分析

和评定，比较各分量的相对不确定度，得到影响比较大的不确

定度为标准溶液的配制和溶液滴定的过程。因此，在日常滴定

实验中，除了准确使用移液管和滴定管外，还要严格控制实验

过程，按标准操作。参考文献[1]

王佳，李艳，王录白酒中总酯不确定度评估研究Q]•酿酒,2018,45（02）:108-

110.[2]

中华人民共和国国家计量技术规范.JJF1135-2005化学分析测量不确

定度评定⑸，2005.⑶中华人民共和国国家标准.GB/T

10782-2006蜜饯通则[S].中华人民共

和国国家质量监督检验妙总局、中国国家标准化管理委员会，

AUG.

2020

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